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    關(guān)于定性鑒定結(jié)果的可靠性一一即無(wú)漏檢，又無(wú)過度檢出，可以歸結(jié)為兩個(gè)主要問題：靈敏度和選擇性。在S1－1中，我們已對(duì)靈敏度和選擇性做過定性的解釋，現(xiàn)在提出它們的定量表示方式。在通常情況下，我們用檢出限量和限界稀度表示反應(yīng)的靈敏度，用限界比率表示反應(yīng)的選擇性。

    （一）檢出限量和限界稀度

    由實(shí)驗(yàn)得知，在一滴（體積約為0．03ml）含有Pb2＋的溶液中，以產(chǎn)生黃色沉淀 Pbcro4的形式，能檢出不少于0．15ug的Pb離子（再少即檢不出），則其檢出限量（用符號(hào)m表示，也叫做鑒定限量）即為0．15ug。此試液的“稀度”（稀度為濃度的倒數(shù)，即在濃度不變的情況下單位重量溶在溶液中所具有的體積用符號(hào)G影示）為：

0.15/10⁶：0.03ml=1g：Gml

這就是說，當(dāng)試液中Pb2離子的量（g）與試液體積（m1）的比為1：200，000時(shí)，仍能得到可靠的正結(jié)果。試液再?。慈芤罕葦?shù)大于200，000即不再能得到可靠的正結(jié)果。這種最大限度叫做“限界稀度”（也叫最低濃度）通常用1：G表示。G越大，表示反應(yīng)越靈敏。根據(jù)限界稀度的原意，應(yīng)當(dāng)是溶質(zhì)重量（g）對(duì)溶劑重量（g）之比，因?yàn)橥ɑ菢O稀水溶液，所以在計(jì)算時(shí)，G可以用試液的m數(shù)來(lái)代替，更為方便。由上式改為計(jì)算通式為：

G=v×10⁶/m

知道實(shí)驗(yàn)時(shí)溶液的體積和限界稀度，就可知道檢出限量。從上例可知：

m=v×10⁶/G=0.03×10⁶/200000=0.15μg

    另外，如果知道一個(gè)反應(yīng)的檢出限量和限界稀度就可知道實(shí)驗(yàn)時(shí)所取溶液的體積（在一般點(diǎn)滴分析中，1滴約等于0．01－0．05m1）

v=m×G/10⁶

    在一般分析文獻(xiàn)上，通常是同時(shí)用檢出限量（絕對(duì)量）和限界稀度（相對(duì)量）兩種方式來(lái)表明一種鑒定方法的靈敏度，而不用指明試液的體積，如果不知試液的體積，只用一種方式來(lái)表示是不夠全面的，因?yàn)楸M管存在量較多，如果溶液太稀，達(dá)不到進(jìn)行反應(yīng)所要求的濃度，反應(yīng)也不可能發(fā)生，或是看不出反應(yīng)產(chǎn)物；另一方面，試液雖不太稀，如果液滴太小，也難以觀察。

    還有一種用“稀度指數(shù)”，（符號(hào)為pD）表示靈敏度的方式：

pD=-log1/G=logG

    在上例中，

pD=-log1/200,000=log200,000=5.30

用這種方式代替限界稀度并與檢出限量合用，也很簡(jiǎn)便。

    有人把影響反應(yīng)靈敏度的物質(zhì)不存在時(shí)的稀度指數(shù)叫做“絕對(duì)稀度指數(shù)”，有這些物質(zhì)存在時(shí)的稀度指數(shù)叫做“相對(duì)稀度指數(shù)分別用符號(hào)衛(wèi)D2和pD來(lái)表示，例如Fe2＋的c，－聯(lián)吡啶試法的PD。＝62，在100倍量的Coは或Cu存在下，PD2＝4．5。也有人用pPDm來(lái)表示最低濃度，即每百萬(wàn)分試液中所含待檢出物質(zhì)的分?jǐn)?shù)。

    應(yīng)當(dāng)指出，不同離子與不同試劑間的反應(yīng)靈敏度固然常常不同，而同一反應(yīng)的靈敏度，也會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件的改變而有所區(qū)別。因此，一個(gè)反應(yīng)的靈敏度值只能代表該反應(yīng)在固定條件下的情況。應(yīng)一用于一般定性鑒定的反應(yīng)，檢出限量m值應(yīng)不大于50pg，而限界稀度的G值應(yīng)不小于1000。達(dá)不到這種要求時(shí)，應(yīng)設(shè)法改善該反應(yīng)的條件（見下面）或另行選擇更為靈敏的反應(yīng)。

   （二）靈敏度的測(cè)定方法

    為了測(cè)定反應(yīng)的靈敏度，取若干分（例如數(shù)十分）同樣試液，在相同的條件下進(jìn)行重復(fù)檢出試驗(yàn)；然后將試液濃度降低，再同樣進(jìn)行試驗(yàn)，如此逐次降低試液濃度繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。開始時(shí)，各分試液的試驗(yàn)都能得到正結(jié)果。當(dāng)離子濃度接近最低值（反應(yīng)結(jié)果尚能凊楚地看出尉的最低值）時(shí)，重復(fù)試驗(yàn)有時(shí)得到正結(jié)果，有時(shí)得到負(fù)結(jié)果，這時(shí)即進(jìn)入反應(yīng)的“不可靠范圍”，隨著離子濃度的逐漸降低，負(fù)結(jié)果對(duì)正結(jié)果的比率逐漸加大，到正與負(fù)結(jié)果的次數(shù)各半時(shí)的離子濃度即為反應(yīng)的靈敏度值。

   （三）限界比率

    鑒定某種組分時(shí)，共存的其他組分，在實(shí)驗(yàn)條件下可能會(huì)發(fā)生干擾或妨害。產(chǎn)生千擾或妨害的情況是多種多樣的，除由于產(chǎn)生外觀相似的反應(yīng)產(chǎn)物以外。也可能是“干擾產(chǎn)物”掩蓋或擾亂了期待產(chǎn)物的特征，也可能是由于形成絡(luò)合物或其他難離解物，或發(fā)生變價(jià)等而妨礙了鑒定反應(yīng)的進(jìn)行，后兩種情況的干擾程度同兩種產(chǎn)物的性質(zhì)（如沉淀顏色的深淺）以及兩種組分的比率都有關(guān)系。因此，我們可用待檢組分對(duì)共存組分的重量比率來(lái)衡量反應(yīng)的選擇性。這種比率叫做“限界比率”，表示在這種比率限度內(nèi)，即使不除去共存組分，鑒定仍能成功。例如，在Feけ存在下，用丁二肟鑒定Ni^2＋時(shí)（產(chǎn)生鮮紅色沉淀），加入酒石酸鈉以拖蔽Fe＋（形成穩(wěn)定絡(luò)合物以防止Fe（OH）的棕紅色沉淀）。在這種情況下，Ni^2＋的檢出限量為05μg，限界希度為1000年可存在的Fe為5008，即限界比率為Ni^2＋：Fe³⁺＝1：1000.Fe^3＋量再大就妨得Ni的檢出了。