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如何測量色譜峰的面積


一個平凡的化學(xué)人 / 2018-07-21

   (1)峰面積的測量方法在色譜定量分析中,峰面積和峰高都常采用。峰高的測測量比較簡單,可在記錄紙上直接測量其高度(以厘米或毫米為單位)。而測量面積的方法較多,常用的有:

     a.峰高乘半峰寬度法:它是把測得的峰高乘以峰半腰寬,即得所求的面積。這個方法在峰寬較小時,或峰形不對稱時,由于測定誤差大,不宜采用。

     b.三角形法:測定由基線與兩個正切線交點(diǎn)的距離為底組成的三角形面積(圖109),即
                                                 面積=1/2BH

    (2)氣相色譜定量方法按其常用的方法,分為外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化。每種方法又可按其測量峰高、峰面積分為兩種:
     a.外標(biāo)法:外標(biāo)定量法按其具體作法又可分為絕對法、定定量進(jìn)樣法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法三種。
   (a)絕對法:使用用與樣品組分相同,含量相似的混合物作為外標(biāo)物,與試樣同樣條件操作,所測得的峰面積或峰高用下式求出其百分含量:
                                                            mx%=ms/As·Ax

                                            mx%=ms/hs·hx

式中.   mx%一一測定物質(zhì)的百分含量
         ms%一一同測定物組分標(biāo)準(zhǔn)試樣的百分含量;
           Ax一一同測定物質(zhì)組分標(biāo)準(zhǔn)試樣的峰面積
           As一一測定物質(zhì)的峰面積
           hx一一測定物質(zhì)的峰高
           hs一一同測定物質(zhì)組分標(biāo)準(zhǔn)試樣的峰高。

   (b)定量進(jìn)樣法
    用一種100%純物質(zhì)或被稀釋的純物質(zhì)(包括氣體)做外標(biāo)物。先算出樣品中對應(yīng)組分的含量,然后再用校正因子算出其余組分的含量。這種外標(biāo)容易制取。因此它是外標(biāo)法中最常采用的一種方法。
   (c)標(biāo)準(zhǔn)曲線
    求各組分的不同濃度對應(yīng)的峰面積(或峰高),繪成不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品中各組分所測得的峰面積或峰高,在對應(yīng)組分標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查出其濃度。將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入樣品中,然后進(jìn)行色譜分析,測定內(nèi)標(biāo)物和樣品中
     b.內(nèi)標(biāo)法
     將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物物加入樣品中,然后進(jìn)行色譜分析,測定內(nèi)標(biāo)物和樣品中其他各組分的峰面積和相對應(yīng)答值,就可以求出其他各組分在樣品中的含量。如二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基鉛等三組分的乙基液樣品。若以甲苯為內(nèi)內(nèi)標(biāo)物,甲苯與樣品的比例為1:10,則其相對應(yīng)答值和峰面積如表162所示。

 

表162對應(yīng)答值和峰面積的關(guān)系
二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基鉛
相對應(yīng)答值(Sg 1.00 0.606 0.571 1.15
峰面積(厘米2 1.40 0.91 2.68 0.92

 


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