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離子對分配色譜法


抖化學(xué) / 2022-10-21

 離子對分配色譜法在分批提取法及其它分離方法中頗為有用的離子對分配法，也已應(yīng)用于LLC中[15~17]這一技術(shù)可用于能夠離子化的所有化合物，但對于非質(zhì)子性的離子(例如季銨化合物，磺酸鹽，有機硫酸鹽)，以及在不帶電荷的形式下難以萃取的化合物(例如氨基酸和氨基酚類)具有特殊的優(yōu)越性。其有關(guān)的分配過程示于下列平衡式:

                                                                                                                                               ABorg→←Ag+aq+Baq
式中aq和org分別表示水相和有機相。分配系數(shù)K可寫作
               [A+]aq[B-]aq
KAB=---------------------------
                   [AB]org
此方程假定不存在副反應(yīng)。分配條件是使副反應(yīng)(例如離子對在有機相中的離解)保持在最低程度而確立的。固定相為含水介質(zhì)，此介質(zhì)具有適當(dāng)?shù)膒H值，并溶有一種高濃度的平衡離子。流動相通常是一種具有較低直到中等溶解力的有機相。例如在生物胺的分離中，樣品以陽離子形式注入，采用丁醇一已烷的流動相，以及0.2M過氯酸/0.2M過氯酸鈉的固定相[16]。載體可用纖維素、硅藻土或硅膠。如同其它形式的LLC那樣，也需要一根前置柱。

  保留值不僅受兩個相的體積比及溫度的支配，而且也為下列條件所左右: (a)平衡離子的類型和濃度; (b)有機流動相的類型和組成;(C)水相的離子強度;(d)水相的pH。因此，改變上列因子中的一個或幾個就能改變選擇性。
  為了說明離子對分配色譜的典型應(yīng)用，圖6-6介紹了12種磺胺藥物在微粒硅膠上的分離。一種新型的應(yīng)用，使用含UV一活性平衡離子的固定相，隨后以離子對形式測定非UV-活性的化合物。反相離子對分配色譜法可用于離子性化合物。
  高載敷量的色譜柱在LLC中如果使用了低粘度的固定相，載體的微孔可能填有大量固定相(重量比大于50%)。完全充滿著固定相的小孔，與充滿固定相及流動相混合液的小孔相比較，在向孔中的溶質(zhì)傳質(zhì)方面差別極小。因此，高載敷量的柱子應(yīng)能保持其效率，同時增高了樣品容量，產(chǎn)生較高的k'值，從而有較高的峰容量。此外，如果洗脫液對固定相是飽和的，則柱流失對溶質(zhì)保留值的重現(xiàn)性幾乎沒有影響。由于高載敷柱的總孔率較小，所以對于給定的線速度只需較低的流速。為了得到最佳結(jié)果，應(yīng)使用高表面積的( 300~ 500米²/克) ,孔體積1~1.3毫升/克，孔徑10~20纖米，以及粒度5~10微米的載體。

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