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    一、燈電流的選擇

    燈的工作電流對(duì)于達(dá)到最佳吸收靈敏度、穩(wěn)定性，以及燈的使用壽命等有很重要的影響。燈電電流過(guò)大，雖然可以得到最強(qiáng)的發(fā)射強(qiáng)度，但不利于延長(zhǎng)燈的使用壽命。

    另一方面，面于自吸收的影響，使譜線變寬，吸收靈敏度降低，標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲。燈電流過(guò)小，則則特征共振線發(fā)射強(qiáng)度太弱，影響讀數(shù)穩(wěn)定。因此，應(yīng)根據(jù)所用儀器選定每個(gè)燈的最最佳工作電流，以達(dá)到所要求的靈敏度和穩(wěn)定性，或兩者綜合考慮能達(dá)到較好的檢出限。以商品出售的空心陰極燈，給出的是最大電流，而不是工作電流。如北京有色院五七工廠生產(chǎn)的HCL－1型空心陰極燈（除汞燈外），燈上給出的電流值為直流供電時(shí)的毫安數(shù)。如用空度比1＋1的方波供電，則峰值電流不得超過(guò)最大電流值的1．5倍。使用時(shí)，最好在所用的儀器上，選擇燈的最佳工作電流。

    二、吸收線的選擇

    當(dāng)元素的各個(gè)基態(tài)原子得到吸收后，可產(chǎn)生許多條譜線。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素，通常采用最靈敏線進(jìn)行分析。譜線復(fù)雜的元素，如鎳、鉆等的最靈敏線不是主共振線，最好利用從亞穩(wěn)態(tài)開(kāi)始的吸收線。

   有時(shí)為了克服某些干擾，或待測(cè)元素在高濃度或最靈敏線位于遠(yuǎn)紫外或紅外區(qū)時(shí)，也可選擇次靈敏線進(jìn)行分析。如分析0．01～5％的鎳選用分析線2321A；5～20％的鎳選用分析線3415A。又如在鉀的測(cè)定中，為了克服7665A線的電離干擾，而采用4044A線。另一方面，這樣也達(dá)到了不增加儀器在紅外區(qū)的部件的目的。

    三、火焰類型和狀態(tài)的選擇

    火焰類型的選擇與測(cè)定靈敏度、干擾情況有很大的關(guān)系。應(yīng)根據(jù)待測(cè)元素來(lái)選擇適當(dāng)火焰。對(duì)一般元素通常采用空氣－乙炔火焰。

    離解能較大的元素易形成穩(wěn)定氧化物的元素，例如鋁，硼，鈦，硅，鎢，稀土等，它們可采用N2O－C2H2火焰進(jìn)行測(cè)定，也可用氧屏蔽火焰。這是因?yàn)楹笠环N火焰富燃時(shí)，內(nèi)焰缺氧，其還原性比較強(qiáng)。

    火焰類型與靈敏度有關(guān)。例例如鎳、錳、鉆等元素，雖然它們低溫火焰比高溫火焰具有較高的靈敏度，但因溫度低造成鹽類不能完全離解，反而使靈敏度降低，并且還會(huì)發(fā)生分子吸收和使其他干擾増大。

    改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)獾牧髁勘?，可使同一類型火焰具有富燃性、化學(xué)計(jì)量性和貧燃性等幾種狀態(tài)，從而影響火焰的性質(zhì)（溫度）、吸收靈敏度及干擾性。

    通常是根據(jù)被測(cè)元素的性質(zhì)來(lái)選擇合適的流量比。具體操作方法是：在其它條件固定不變的情況下噴測(cè)測(cè)一標(biāo)液，改變?nèi)細(xì)猓ɑ蛑細(xì)猓┑牧髁浚瑴y(cè)定吸收，并由吸光度一燃?xì)?/span>流量曲線確定最合適的燃?xì)饬髁?。般?lái)說(shuō)，空氣ー乙炔的流量比為4＋1左右，火焰呈藍(lán)色。若乙炔過(guò)多，則火焰呈黃色，甚至冒煙。氧化亞氮一乙炔的流量比通常為1＋0．8左右，其火焰特征是有一條血紅色內(nèi)焰（稱為紅羽毛區(qū)）。増大乙炔流量，紅羽毛區(qū)極度增加。

   四、燃燒器高度選擇

    選擇燃燒器高度度，實(shí)質(zhì)上是選擇合適的吸收高度。吸收高度直接影響測(cè)定靈敏度、穩(wěn)定性和干抗程度。吸收高度即光束通過(guò)火焰的部位，可分為以下三種情況：

    ①光東在氧化焰中通過(guò)（在空氣一乙火焰中，光束離燒器頂部5～15毫米處）

   ②光束在在氧化焰與還原焰中通過(guò)③光東在還原焰中通過(guò)。第一種情的火焰，雖然靈敏度低一些，但因火焰比較穩(wěn)定，干擾又少，所以經(jīng)常使用。又由于它對(duì)紫外線的吸收不強(qiáng)，所以屬紫外區(qū)的大多數(shù)元素用第一種火焰最好。第二種情況，這個(gè)區(qū)域比第一種穩(wěn)定性差，干擾也較多，但有些元素靈敏度較第一種高一些。這種吸收高度對(duì)某些元素，如鈹、鉛錫、等適用。

    第三種情況，由于這個(gè)區(qū)的火焰溫度低，一些化合物分解不完全，干擾較前兩種大，對(duì)外受收也較前兩種強(qiáng)。但在分析某些元素時(shí)，其靈敏度較前兩種高，最典型的例子是絡(luò)、鉆兩個(gè)元素。所以第三種吸收高度，一般用于紅外區(qū)和接近紅外區(qū)的一些元素。

    另外，當(dāng)燃燒器平面相對(duì)于光源燈的光束轉(zhuǎn)動(dòng)90。時(shí)正其測(cè)量靈敏度可降低1／10~1／20取決于元素種類）。W．斯拉文曾指出：將普通預(yù)混式空氣－乙炔火焰燈頭旋轉(zhuǎn)90，可以得到鎂上限為200做克／升，直線性很好的工作曲線線，而其斜率相當(dāng)于靈敏度為5微克／毫升／1％。

     五、狹狹縫寬度的選擇

     在色散率一定的情況下，狹縫寬度直直接決定單色器的光譜通帶。因此，選擇狹縫寬度的原則是在單色器能夠避開(kāi)最鄰近的非共振線時(shí)；盡可能選用較寬的狹縫，以提高信噪比，提高測(cè)定的穩(wěn)定性。

    對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鉆、鎳需要采用較容的狹縫寬度，但寬度不能過(guò)小。由于光強(qiáng)度太弱，信噪比變壞壞，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線也可能變彎。

    六、靈敏度與精密度

    在原子吸收分析中，靈敏度通常用百分吸收靈敏度和檢出限兩種方法表示。

    百分吸收靈敏度其定義是，在某種分析條件下，噴入火焰能引起1％吸收時(shí)（即測(cè)得吸光度為0．0044單位的溶液中）的元素濃度，通常以微克／毫升／1％表示（假定水為溶劑）。靈敏度是比較操作及儀器好壞的尺度。影響靈敏度的因素是分析線的吸收系數(shù)、燃燃燒霧化效率、火焰溫度等。此外，陰陰極燈的譜線輪廓也對(duì)靈敏度有很大影響，選用燈時(shí)，應(yīng)予以考慮。

   原子吸收的檢出限的基本含義是，能夠和噪音相區(qū)別的最低試樣濃度。其定義是，能在95％置信水平下檢出（即即信號(hào)與噪音區(qū)分開(kāi)）的分析元素的最低濃度。也就是說(shuō)，使信號(hào)為空白（或接近空白）樣品的測(cè)量際準(zhǔn)偏差二倍的元素濃度。而該標(biāo)準(zhǔn)偏差是根據(jù)不少于10次的測(cè)量結(jié)果算出的。檢出限通常以微克／毫升（p．p．m）或做克／升（p．p．b）表示。

    提高靈敏度的方法較多，通常使用加入與水互溶的有機(jī)溶劑的方法，如：①乙醇，丙酮；②用有機(jī)試劑（醋酸丁酯，甲基異丁酮等）萃取絡(luò)合物溶液；③改善儀器部件，如采用高強(qiáng)度空心陰極燈，長(zhǎng)管吸收等。

    若有時(shí)靈敏度過(guò)高或需要測(cè)定高濃度試樣時(shí)可采用：①選用次靈敏分析線；②使燃燒器水平轉(zhuǎn)動(dòng)一角度，③更換低效率的霧化器裝置等，以降低靈敏度。

    儀器的精密度是鑒定儀器測(cè)定元素的精密度的種指標(biāo)，它以標(biāo)準(zhǔn)偏差系數(shù)表示。

    使用單光束儀器時(shí)，分析方法精密度在很大程度上決定于光源輸出的穩(wěn)定性和空心陰極燈的發(fā)射穩(wěn)定性，以及其供電電源的穩(wěn)定性。采用適當(dāng)?shù)姆€(wěn)壓裝置可控制電源電壓的變動(dòng)。但空心心陰極燈固有的波動(dòng)，由其特性決定定，不可能消除。對(duì)空心陰極燈在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，多數(shù)情況下可認(rèn)為其光輸出基本不變。因此，在短時(shí)間內(nèi)交替測(cè)定標(biāo)液和試液，并經(jīng)常用空白溶液校正零點(diǎn)，可以提高儀器的精密度。

    噴霧器的穩(wěn)定性也影響精密度。助燃?xì)獾膲毫ψ兓箛婌F狀態(tài)發(fā)生變化，而燃?xì)?/span>壓力的變化也在一定程度上影響精密度。

    對(duì)于單光束儀器來(lái)說(shuō)，在相當(dāng)于待測(cè)元素靈敏度的20～200倍的濃度范圍內(nèi)，都可獲得良好的精密度。