原子吸收光譜分析
同修 / 2022-07-12
原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析（又稱原子吸收分光光度分析法，原子吸收分析)是最近十幾年來迅速發(fā)展起來并應(yīng)用于許多領(lǐng)域的一種新的分析微量元素的儀器分析技術(shù)，進行這種分析的儀器叫“原子吸收光譜儀”或“原子吸收分光光度計”。
原子吸收分析法的基本原理是：由一種特制的光源(元素的空心陰極燈)發(fā)射出該元素的特征譜線(具有確定波長的光)，譜線通過將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)自由原子的火焰或電加熱設(shè)備，則被待測元素的自由原子所吸收產(chǎn)生吸收信號。所測得的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。
A=Kc
式中 A——試樣的吸光
度；
C一 被測元素在試
樣中的濃度；
K-- 常數(shù)。
這個過程和分光光度法很相似，只是它們的吸收池不一樣，一個是溶液的分子，一個是火焰(或電加熱設(shè)備)中的自由原子，如圖14-1所示。
圖中I0為入射光強，I為透過的光強， I/I0稱為透過率。
lg I0/I稱為吸光度，通常用A表示之。每個元素的空心陰極燈都發(fā)出該元素特有的、具有準確波長的光，這些光稱為元素的吸收譜線(或稱元素的共振線)。有很多元素有好幾條吸收譜線。譜線的波長單位為A或nm。
原子吸收分析主要分為兩類：一類由火焰將試樣分解成自由原子，稱為火焰原子吸收分析；另一類依靠電加熱的石墨管將試樣氣化及分解，稱為石墨爐無火焰原子吸收分析。
原子吸收分析法具有以下特點：
（1）靈敏度高火焰原子吸收靈敏度對多數(shù)元素在ppm級以上，對少數(shù)元素可達ppb級，無火焰原子吸收比火焰原子吸收還要靈敏幾十倍到幾百倍。
（2）選擇性高就是說共存元素對測定元素干擾少，一般不要分離共存元素。
(3)重現(xiàn)性好
元素。以正周期表上的七十多個
(5)操作簡便，分析快速，分析方法容易建立。
由于以上優(yōu)點，原子吸收分析法已得到廣泛應(yīng)用，其中火焰法已較成熟。本篇就火焰原子吸收法進行簡單介紹。
第一節(jié)原子吸收光譜儀及其使用維護
原子吸收光譜儀分為光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)，四個主要部分。如圖14-2所示。
一、空心陰極燈
空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源，其結(jié)構(gòu)如圖14-3所示，其中最主要的部分是空心(杯形)陰極，由待測元素本身或由其合金制成。所以測定某個元素就要用該元素的燈，是一個元素一個燈。整個燈熔封后充以低壓氖或氬氣，成為一種特殊形式的輝光放電管。當兩極加電壓導通之后，氖或氬電離，碰撞陰極內(nèi)壁濺射出待測元素的原子，這些原子再與氛或氬電子、離子等碰撞被激發(fā)發(fā)光，輻射出待測元素的特征譜線(元素共振線)。譜線通過火焰，被待測原子吸收，產(chǎn)生吸收信號。
評價一個燈的優(yōu)劣主要看發(fā)光強度，所發(fā)光的穩(wěn)定性，測定的靈敏度、線性，及燈的壽命長短。
正常的元素燈，在規(guī)定電流及適當?shù)莫M縫寬度(及增益)下，光電倍增管高壓在300～600或650之間應(yīng)能調(diào)到儀器表頭指針滿刻度。多數(shù)燈五分鐘漂移小于1%，背景強度不大于1%，在滿足以上條件下，測定時靈敏度高，檢測限低的燈比較好。
燈在點燃后要從燈的陰極輝光的顏色判第一下燈的工作是否正常(觀察空心陰極的發(fā)光)。充爾氣的燈負輝光的顏色是卷紅色，充氬氣的燈正常是淡紫色，求燈是藍色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時，負輝光的顏色變淡。如充氛的燈，顏色可變?yōu)楦`紅、發(fā)藍或發(fā)白。此時應(yīng)對燈進行處理。
使用燈時，注意燈的極性不要接反，燈的管腳標準接法應(yīng)
為3.7腳為陽極，1.5腳為陰極。極性接反時陰極發(fā)光很弱而陽極輝光很強。
燈在其壽命接近終結(jié)時發(fā)光明顯不穩(wěn)定，或發(fā)光部位不對，靈敏度大幅度下降。燈若損壞漏氣時，就會不亮。
燈在正常使用時可選用燈上標明的工作電流，或標明的最大電流的三分之一。使用前預(yù)熱20～30分鐘，使燈發(fā)射穩(wěn)定。燈的品種不同，所選用的陰極材料不同，使用電流也不同。一般高熔點的燈(如鎳 鉆、鈦、鉬、錯等的 燈使用 電流可大些。易濺射和低熔點的燈，使 用電流以小些為宜，如鉍、鉀、鈉、銣、銫、鍺、鎵等的燈。
元素燈長期不用，應(yīng)定期(每月或每隔二、三個月)點燃處理。即在工作電流下點燃1小時。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體輝光不正常，可進行反接處理。若陽極是圓環(huán)狀可將陰極接正，電流100毫安，通電1～2分鐘。若陽極是棒狀，位于一側(cè)，可通20~30毫安電流，通電20～60分鐘。元素燈應(yīng)輕拿輕放，低熔點的燈用完后，待冷卻再移動。元素燈是原子吸收光譜儀上的重要部件，應(yīng)仔細維護和使用。
原子吸收光譜測定除使用空心陰極燈作為光源外，有些儀器上還可以使用無極放電燈。有些元素(如砷、硒、磷等)發(fā)射強度比空心陰極燈高幾十到幾百倍，是很好的補充光源。
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