離子交換色譜中所用設(shè)備
同修 / 2022-07-05
6.7.2設(shè)備
離子交換色譜中所用的設(shè)備比較簡單。色譜柱可以是一支普通的玻璃滴定管，底部裝有玻璃或石英毛塞，用來支撐樹脂床(圖
6.54a)。圖6.54b～d畫出了一些其他類型的色譜柱。樹脂用玻璃毛塞成一片始接的燒結(jié)玻璃(圖6，54o)墊襯。用經(jīng)游脹的離子交技別填裝色清柱時，柱內(nèi)先充水到一定高度，然后引入懸浮在水中的交換劑，并讓其自由沉降形成樹脂床。應(yīng)該小心地避免吸留空氣泡。柱中液面必須始終高于床平面。為了避免在使液體流過色語柱時有空氣吸入，有時在樹脂床的上端也放一致密的玻璃毛塞。在常規(guī)操作中采用帶缸吸管的柱子(圖6.54c)更為方便。在某些情況下，先讓液體自下而上地流動，使離子被交換劑吸附，然后自上而下地進(jìn)行洗脫。這種操作被證明是有利的。適合于此種目的交換柱見圖6.54d。如果要求不同于室溫的實驗溫度，可采用恒溫控制的水夾套柱(圖6.55)。
床上方液柱的靜水壓力通常已足以產(chǎn)生所希望的流速。如果樹脂床的阻力太大，可以采用簡單的設(shè)施來實現(xiàn)加壓操作，或者利用抽吸(圖6.56和6.57)。采用微型柱時，尤其是分離放射性元毛塞成一片始接的燒結(jié)玻璃(圖6，54o)墊襯。用經(jīng)游脹的離子交技別填裝色清柱時，柱內(nèi)先充水到一定高度，然后引入懸浮在水中的交換劑，并讓其自由沉降形成樹脂床。應(yīng)該小心地避免吸留空氣泡。柱中液面必須始終高于床平面。為了避免在使液體流過色語柱時有空氣吸入，有時在樹脂床的上端也放一致密的玻璃毛塞。在常規(guī)操作中采用帶缸吸管的柱子(圖6.54c)更為方便。在某些情況下，先讓液體自下而上地流動，使離子被交換劑吸附，然后自上而下地進(jìn)行洗脫。這種操作被證明是有利的。適合于此種目的交換柱見圖6.54d。如果要求不同于室溫的實驗溫度，可采用恒溫控制的水夾套柱(圖6.55)。
床上方液柱的靜水壓力通常已足以產(chǎn)生所希望的流速。如果樹脂床的阻力太大，可以采用簡單的設(shè)施來實現(xiàn)加壓操作，或者利用抽吸(圖6.56和6.57)。采用微型柱時，尤其是分離放射性元素時，可以方便地將流出液逐滴收集在移動的紙帶上(圖6.57)。液滴用紅外燈烘干。使用腐蝕性洗脫劑時，可以采用以“plexig-las”*的甲苯或環(huán)已酮溶液浸漬過的紙。大體積的流出液用各種類型的色譜部分收集器收集。
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? 近年來，在色譜過程的自動化方面有了許多進(jìn)展。全自動或半自動地按一定的速度向兒支色譜柱饋送洗脫劑是可能的。自動地以一種洗脫劑取代另一種洗脫劑，自動修正流速； 自動控制部分收集器的操作等也是可能的。這樣，通過在一根柱上或者在相互串聯(lián)的幾根柱上接連進(jìn)行的吸附-洗脫循環(huán)，就能自動地將混合物分離成每組幾個組分，或者分離成單個組分。某些亞單元(sub-units)操作可以用電子學(xué)方法程序進(jìn)行。
已建立起一套多柱裝置。使樣品自動地流經(jīng)一系列色譜柱，柱內(nèi)填裝著各種不同的離子交換劑或固定在固體支持體上的萃取劑。通過在柱的連接處添加適當(dāng)?shù)脑噭┤芤?，各別柱的進(jìn)料組成和pH也能自動調(diào)節(jié)。這樣，就能自動地將一分含有大量離子的混合物，分辨成選擇性地保留在各別柱上，只含幾種元素的若干組。這種設(shè)備不需連續(xù)照顧，可以遠(yuǎn)距離控制，操作放射性物質(zhì)時尤有價值。迄今，這套裝置主要用于放射化學(xué)分離。
與簡單的、易于得到的、適合于常規(guī)分離的普遍設(shè)備相反，高壓液相色譜需要使用相當(dāng)昂貴的高精度設(shè)備。要用厚壁玻璃柱，或者，在很高的壓力下要用不銹鋼柱。內(nèi)壁的光滑性對柱性能有很大影響。一項有意義的發(fā)展是采用鋼襯玻璃柱，它允許在200多個大氣壓下操作。洗脫劑的儲存器、泵、進(jìn)液器、接口、檢測器和記錄儀等也必須滿足嚴(yán)格的要求。欲知細(xì)節(jié)，感興趣的讀者可以查閱文獻(xiàn)。
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