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試樣的稱量方法及稱量誤差


銅臭 / 2022-07-01

  在精密衡量中,使用交換衡量法、替代衡量法可以消除天平的不等臂性誤差,但操作較麻煩,多用于檢定砝碼或特殊要求的稱量,這里不詳述。在分析化學中,因所稱量的試樣的質(zhì)量較小(例如1克左右),不等臂性誤差的影響可忽略,故多用直接法進行稱量。

一、試樣的稱量方法
1.指定重量的試樣的稱量方法(固定稱樣法)
  在分析工作中,有時要求準確稱取某一指定重量的試樣。 例如:要求配制0.1000 NK2Cr2O1標準溶液1000毫升,需稱取4.904克K2Cr2Ot。在例行分析中,為了便于計算結果或利用計算圖表,往往要求稱取某一指定重量的被測樣品,這時可采用固定稱樣法。此法要求試樣在空氣中穩(wěn)定。稱量方法如下:在天平上準確稱出容器的重量(容器可以是小表面皿、小燒杯、不銹鋼制的小簸箕或碗形容器、電光紙等),然后在天平上增加欲稱取質(zhì)量數(shù)的砝碼,用藥勺盛試樣,在容器上方輕輕振動,使試樣徐徐落入容器,調(diào)整試樣的量至達到指定重量。稱量完后,將試樣全部轉(zhuǎn)移入實驗容器中(表皿可用水洗滌數(shù)次,稱量紙上必須不粘附試樣)。
此法也可用于稱取不是指定重量的試樣。
2.減量法稱樣
  減量法稱樣的方法是首先稱取裝有試樣的稱量瓶的重量,再稱取倒出部分試樣后稱量瓶的重量,二者之差即是試樣的重量,如再倒出一份試樣,可連續(xù)稱出第二份試樣的重量。
  此法適于稱量易吸水、易氧化或與二氧化碳反應的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣。稱量方法如下:
  在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如要求稱2份0.4~0.6克試樣,可用藥物天平稱取1.2克試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,手帶細紗手套或用紙條套住稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使瓶傾斜,打開瓶蓋,用蓋輕敲瓶口上緣,漸漸傾出樣品(圖2-22),估計已夠0.4克時,在一面輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上。分別以減去0.4克和減去0.6克砝碼試稱,確定試樣重量在0.4~0.6克之間后,準確稱出其重量。如一次減樣,不夠0.4克,應再倒一次,但次數(shù)不能太多。如倒出的試樣超過要求值,不可借助藥勺放回,只能棄去重稱。兩次重量之差就是試樣重量。如要再稱一份試樣,則仍按上述方法倒樣,稱量,第二次重量與第三次重量之差即為第二份試樣的重量。

例如:

液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。
3.揮發(fā)性液體試樣的稱量
  用軟質(zhì)玻璃管吹制一個具有細管的球泡,稱為安瓿,用于吸取揮發(fā)性試樣,熔封后進行稱量。沸點低于15C的試樣,球泡壁應稍厚。泡壁均勻,在木板上敲擊不碎??瞻碴诚确Q出重量,然后將球泡部在火焰中微熱,趕出空氣,立即將毛細管插 入試樣中(圖2 -23(1)),同時將安瓿球浸在冰浴中(碎冰+食 鹽或干冰+乙醇)待試樣吸入到所需重量! (不超過球泡2/3),移開試樣瓶,使毛細管部試樣吸入,用小火焰熔封毛細管收縮 部分(圖2-23(2)), 將熔下的毛細管部分趕去試樣,和安瓿一起稱重,兩次稱量之差即為試樣重量。
  盛裝沸點低于20°C的試樣時應帶上有機玻璃防護面單。

二、稱量誤差
  如果發(fā)現(xiàn)稱量的重量有問題應從被稱物、天平和砝碼、稱量操作等幾方面找原因。
  1.被稱物情況變化的影響 
  (1)被稱物表面吸附水分的變化 烘干的稱量瓶、灼燒過的坩堝等一般放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫后進行稱量。它們暴露在空氣中會吸附一層水分而使重量增加??諝鉂穸炔煌剿值牧恳膊煌?,故要求稱量速度快。
  (2)試樣能吸收或放出水分或試樣本身有揮發(fā)性這類試樣應放在帶磨口蓋的稱量瓶中稱量。灼燒產(chǎn)物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中稱量。為加快稱量速度,可把砝碼預先放好再稱量。
  (3)被稱物溫度與天平溫度不一致如果被稱物溫度較高,能引起天平兩臂膨脹伸長程度不一,并且在溫度高的-盤上有上升熱氣流,使稱量結果小于真實值。故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內(nèi)冷至室溫后再稱量,要注意在干燥器中不是絕對不吸附水分,只是濕度較小而已,應掌握相同的冷卻時間如都為45分鐘或1小時。
  2.天平和砝碼的影響
  應對天平和砝碼定期(最多不超過一年)進行計量性能檢定(方法參閱第六、七節(jié))。
  雙盤天平橫梁存在不等臂性,給稱量帶來誤差,但如果在合格的范圍內(nèi),因稱量試樣的量很小,其帶來的誤差亦很小,可忽略不計。
砝碼的名義值與真實值之間存在誤差,在精密的分析工作中可以使用砝碼校正值。在一般分析工作中不使用校正值,但要注意這樣一個問題:質(zhì)量越大的砝碼其允許誤差也越大(各等 級砝碼允許誤差見表2- -3), - .般電光天平配二等或三等砝碼,在稱量中如果更換較大的克組砝碼,而稱量的試樣量又較小,帶進的誤差就較大。例如用三等砝碼稱取0.2克左右試樣(減量法) 

 設  20克砝碼實差為-0.4毫 克
     19克砝碼實差為+ 2.2毫克
     毫克組砝碼組合誤差為0
 則  試樣稱量誤差為- 2.6毫克
 相對誤差為- 1.3%,超出分析要求。
  因此,在稱量的試樣量較少時,應設法不更換大砝碼以減小稱量誤差。方法之--是在放砝碼的秤盤中先用配重瓶與被稱容器平衡,配重瓶用玻璃制成,內(nèi)裝可調(diào)整重量的在空氣中穩(wěn)定的金屬片或絲。稱量時只更換相當于試樣重量的砝碼。方法之二是在減量法中預先就加上相當于大砝碼的一組小砝碼,或在被稱物盤中加適當重物,使大砝碼在稱量中不被更換。
  3.環(huán)境因素的影響
  由于環(huán)境不符合要求,如震動、氣流、天平室溫度太低或有波動等,使天平的變動性增大。
  4.空氣浮力的影響
  一般工作中所稱物體的密度小于砝碼的密度,相同質(zhì)量的物體其體積比砝碼大,所受的空氣浮力也大,因此在空氣中稱得的質(zhì)量比在真空中稱得的小。對空氣浮力的影響可進行校正,但在分析工作中,因標準物重量和試樣重量或試樣重量和灼燒產(chǎn)物重量所受的空氣浮力的影響可互相抵消大部分,因此一般可忽略此項誤差。
  5.操作者造成的誤差
  由于操作者不小心或缺乏經(jīng)驗可能出現(xiàn)過失誤差,如砝碼讀錯、標尺看錯、天平擺動未停止就讀數(shù)等。操作者開關天平過重、吊耳脫落、天平水平不對或由于容器受摩擦產(chǎn)生靜電等都會使稱量不準確。

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