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鉑及其它金屬器皿


銅臭 / 2022-06-30

 一、鉑制品

  鉑又叫白金,價(jià)格比黃金貴得多,由于它具有許多優(yōu)良的性質(zhì),盡管有各種代用品出現(xiàn),但許多分析工作仍然離不了鉑。鉑的熔點(diǎn)很高(1773.5"C), 在空氣中灼燒不起變化,而且大多數(shù)試劑與它不發(fā)生作用。能耐熔融的堿金屬碳酸鹽及氟化氫的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì)。鉑是熱的良導(dǎo)體,它的表面吸附水汽很少。鉑坩堝(圖1-12)適于灼燒及稱(chēng)量沉淀用;鉑制小舟、鉑絲圈用于有機(jī)分析灼燒樣品;鉑絲、鉑片常用作電化學(xué)分析中的電極。鉑的膨脹系數(shù)為90x10??,可和軟質(zhì)玻璃很好地封接。
 
  鎮(zhèn)在高溫下略有-些揮發(fā)性,灼燒時(shí)間久時(shí)要加以校正。 I00平方厘米面積的鉑在1200°C灼燒1小時(shí)約損失1毫克。900°C 以下基本不揮發(fā)。
  鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要有嚴(yán)格的制度,為了保護(hù)鉑制品,使用要遵守下述規(guī)則。
鉑制品使用規(guī)則
  (1)鉑在高溫下能與下列物質(zhì)作用,故不可接觸這些物質(zhì):
①固體K2O、Na2O、 KNO3、NaNO3、KCN、 NaCN、Na2O2、Ba(OH)2、LiOH等(而Na2CO3和K2CO3則可使用);
②王水、鹵素溶液或能產(chǎn)生鹵素的溶液,如KCIO3、KMnO4、K2Cr2O: 等的鹽酸溶液、FeCls的 鹽酸溶液;
③易還原 金屬的化合物及這些金屬,如Ag、Hg、Pb、Sb、Sn、Bi、Cu等及其鹽類(lèi)(在高溫下鉑能與這些元素生成低熔點(diǎn)合金);
④含碳的硅酸鹽、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。
  (2)鉑較軟,拿取鉑坩堝時(shí)不能太用力,以免變形及引起凹凸。不可用玻棒等尖頭物件從鉑皿中刮出物質(zhì)。如有凹凸可用木器輕輕整形。
  (3)鉑皿用煤氣燈加熱時(shí),!只可在氧化焰中加熱,不能在含有碳粒和含碳?xì)浠衔锏倪€原焰中灼燒,以免碳與鉑化合生成脆性的碳化鉑。在鉑皿中灰化濾紙時(shí),不可使濾紙著火。紅熱的鉑皿不可驟然浸入冷水中,以免發(fā)生裂紋。
  (4)灼燒鉑皿時(shí)不能與別的金屬接觸,因高溫下鉑能與其它金屬生成合金,因此鉑坩堝必須放在鉑三角(或用粗鉑絲擰成三角)上灼燒,也可用清潔的石英三角或泥三角。取下灼熱的鉑坩堝時(shí),必須用包有鉑尖的坩堝鉗,冷卻至紅熱以下時(shí)才可用鎳或不銹鋼坩堝街或鑷子夾取。
  (5)未知成分的試樣不能在鉑皿中加熱或溶解。
  (6)鉑皿必須保持清潔光亮,以免有害物質(zhì)繼續(xù)與鉑作用。經(jīng)常灼燒的鉑皿表面可能由于結(jié)晶失去光澤,日久雜質(zhì)會(huì)深入鉑金屬內(nèi)部使鉑皿變脆而破裂??梢栽趲状问褂煤笥醚屑?xì)的潮濕海砂輕輕擦亮。鉑皿有班點(diǎn)可單獨(dú)用化學(xué)純鹽酸或硝酸處理,切不可將兩種酸混合。若仍無(wú)效可用焦硫酸鉀熔融處理。
二、其它金屬器皿
  化驗(yàn)室中常用到的金屬器皿還有金、銀、鎳、鐵等材料的。下面簡(jiǎn)單介紹這些金屬的性質(zhì)和用途。
  金 金也是貴金屬,耐腐蝕性很強(qiáng),但因其熔點(diǎn)較低(1063°C),限制了它的使用范圍。熔融的堿金屬氫氧化物對(duì)金不侵蝕,作這種熔融用金坩堝較好,金蒸發(fā)皿適于蒸發(fā)酸堿溶液。金在高溫煤氣燈上加熱時(shí)會(huì)熔化。要注意絕不可使黃金接觸王水,因?yàn)榻鹩鐾跛畷?huì)很快受腐蝕。
  銀 銀比金價(jià)廉,它也不受氫氧化鉀或鈉的侵蝕,在熔融狀態(tài)下僅在接近空氣的邊緣略起作用。但銀的熔點(diǎn)為960°C,不能在火上直接加熱,銀加熱后表面生成-一層氧化銀,氧化銀在高溫下不穩(wěn)定,在200°C以下穩(wěn)定。銀易與硫作用生成硫化銀,不可在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質(zhì),不許使用堿性硫化熔劑。熔融狀態(tài)時(shí)鋁、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽都能使銀坩堝變脆。銀坩堝不可用于熔融硼砂,浸取熔融物時(shí)不可使用酸,特別是不可接觸濃酸。銀坩堝重量經(jīng)灼燒會(huì)變化,故不適于沉淀的稱(chēng)量。銀皿可用于蒸發(fā)堿性溶液。
  鎳 鎳的熔點(diǎn)較高為1455'C, 強(qiáng)堿與鎳幾乎不起作用, 鎳坩堝可用于氫氧化鈉熔融。過(guò)氧化鈉熔融也可用鎳坩堝,在這些過(guò)程中鎳坩堝雖有腐蝕,但仍可使用多次。少量鎳進(jìn)入熔塊,成為測(cè)定中的雜質(zhì)。因?yàn)殒囋诳諝庵猩裳趸?,加熱時(shí)重量有變化,故鎳坩堝亦不能作恒重沉淀用。不能在鎳坩堝中熔融含鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽和硼砂。鎳易溶于酸,浸取熔塊時(shí)不可用酸。鎳坩堝使用前可放在水中煮沸數(shù)分鐘,以除去污物,必要時(shí)可加少量鹽酸煮沸片刻。新的鎳坩堝使用前應(yīng)先在高溫中燒2~3分鐘,以除去油污并使表面氧化,延長(zhǎng)使用壽命。
  鐵 鐵雖然易生銹, 耐堿腐蝕性不如鎳,但是因?yàn)樗鼉r(jià)格低廉,仍可在做過(guò)氧化鈉熔融時(shí)代替鎳坩堝使用。
  根據(jù)測(cè)定要求和實(shí)驗(yàn)室條件,用熔融法分解試樣時(shí),可采用上述不同金屬制的坩堝。

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