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高速分析的定義和發(fā)展


一個平凡的化學(xué)人 / 2018-06-22

    高速分析是濕法化學(xué)分析的分支,它大大縮短了分析時間,首次將爐前分析推進(jìn)到秒鐘領(lǐng)域.

    高速分析是上海材料研究所在五十年代末期的研究成果。它的特點是:快速,除稱樣外,全部分析程序自動進(jìn)行;既可聯(lián)測,又可單測;儀器結(jié)構(gòu)簡單,易于制作、推廣。近年來,高速分析除運(yùn)用于鋼鐵分析外,已擴(kuò)大到有色金屬、礦石、爐渣、化工等各個方面。

化學(xué)高速分析

    以下六個方面是高速分析的理論依據(jù),它對高速分析作了高度概括:

    1.溶樣快速化:樣品愈細(xì)愈少,溶解愈快;選用溶樣最快的溶解酸。

    2.反應(yīng)與作用快速化:提高溫度,加快反應(yīng)速度;加強(qiáng)攪拌,加快作用速度。

    3.取消與合并操作工序:一個試驗,取消一些不必要的工序和合并一些可以合并的工序后,分析速度可顯著提高。這是提高高速分析的有效措施之一。

    4.新的快速分析體系:如硅、錳、磷特快分析采用“分液”法,手動高速分析改為“分固”法,即將三個勺連在一個柄上,三個溶樣杯連在一個柄上。使用時,先把酸放入杯中加熱.然后將試樣從分固勺倒入杯中溶解,待發(fā)色后倒入三聯(lián)比色計進(jìn)行吸光度測定。只要在設(shè)備上稍加改進(jìn)成聯(lián)測,即可以提高分析速度。

    5.快速終點測定:采用具有粗、細(xì)兩嘴的快速滴定管可縮短滴定時間,并用比色計電導(dǎo)儀直接讀數(shù)。

    6.控制秒鐘化:將化學(xué)反應(yīng)控制在秒鐘范圍內(nèi),其主要措施為

   (1)非矛盾性的反應(yīng)可以同時進(jìn)行。如錳的測定溶解與氧化可同時進(jìn)行;

   (2)對有矛盾性的反應(yīng),應(yīng)盡可能秒鐘化,以有效時間來控制干擾元素的干擾;

   (3)在秒鐘領(lǐng)域中,正反應(yīng)的完成有時先于分解反應(yīng)之前。由于控制秒鐘化,往往有可能完成常規(guī)分析認(rèn)為不可能的分析任務(wù)。如以吸光度法測定硅,為了防止硅脫水,不能用硝酸溶解試樣,而高速分析由于要縮短溶解時間,雖然采用了酸度較強(qiáng)的硝酸,但由于試樣少,溶解快,在脫水反應(yīng)沒有形成時,硅已發(fā)色了;

   (4)可定時瞬間處理,不必等待反應(yīng)進(jìn)行完全。定時瞬間處理,能縮短分析時間。如硅的光度法,加鉬酸銨后,在反應(yīng)尚在進(jìn)行中,即可加入顯色劑,不必等硅鉬離子絡(luò)合反應(yīng)完全,而在反應(yīng)半途中取得數(shù)據(jù)。

    高速分析的建立,對分析方法的改進(jìn)和自動化儀器的設(shè)計均是有力的推動,對生產(chǎn)也起到了很大的促進(jìn)作用。但從整個分析范圍來說,目前應(yīng)用仍以鋼鐵冶金分析為主,其它方面尚不普及。在儀器制造方面,已定型產(chǎn)品有520型磷、硅、錳三元素高速分析儀,12-26型三元素自動分析儀、DFY-12型高速分析碳、硫測定儀及DTG-1型自動定碳儀等。此外,許多單位制作了單元素、雙元素以及多元素等高速分析儀,以及全自動碳、硫測定儀等。

    高速分析的發(fā)展,最后必然要求分析儀器化和自動化。而分析的自動化,進(jìn)一步要求分析方法簡單化、程序化,又要求有非常好的重現(xiàn)性和可靠性。這兩者相互促進(jìn),緊密結(jié)合,從而使高速分析,更加完善,應(yīng)用更加擴(kuò)大。


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