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     一、點滴分析 

     當溶液經(jīng)過多孔的介質(zhì)移動時，由于產(chǎn)生擴散、吸附、凝聚和離子交換等一系列的物理化學(xué)變化，而使物質(zhì)發(fā)生分離和濃縮。濾紙是一個多孔的介質(zhì)。將一滴溶液放在紙上時，離子被紙的纖維所吸附，它們以不同速度而擴散散，并且在毛細管中局部聚集，使得溶液組成各部分分散在斑點的中心周圍，再加上顯色的試劑，即可判斷被分析溶液中有無某種離子存在。如Fe3＋與Ni＋離子共存時，使用丁二肟檢驗Ni時Fe3是有干擾的（生成深色的氫氧化物沉淀）。但當在Na2HPO，溶液存在下，在紙上進行反應(yīng)，難溶的FePO留在斑點的中心，而較易溶的磷酸鎳則分布在斑點的周圍，在斑點周圍加上丁二肟試劑，則可見紅色出現(xiàn)，而證實Ni2＋的存在。利用此種方式進行陽離子和陰離子的定性分析，即稱為點滴分析法。此種方法的最大優(yōu)點是大大提高了反應(yīng)的靈敏性和特效性。這種不經(jīng)過分離而能迅速鑒別出待測離子存在的方法又稱為紙上色層分析法。在微量分析中利用點滴分析法是很多的。表103示出了點滴分析與試管分析的對比情況。

表103 點滴分析與試管分析的對比

離子       試劑                  界      限       濃       度

                              ——————————————————

                                試管及反應(yīng)        紙上點滴反應(yīng)

Ni2+      丁二肟                 1:700000           1:3300000

AL3+      茜素                   1:10000            1:350000

FE3+      K4[FE(CN)6]            1:800000           1:1500000

BI3+      辛可寧+KI              1:60000            1:500000

    二、顯微結(jié)晶分析

    利用顯微鏡觀察陽離子或陰離子與試劑在載玻片上反應(yīng)所產(chǎn)生的特殊形態(tài)的晶體，借以鑒定某種離子的存在，稱為顯微結(jié)晶分析法。為了容易觀察特殊的結(jié)晶形狀，則必須考慮結(jié)晶的條件，反應(yīng)時試液與試劑的濃度，溶液中其物質(zhì)的存在以及溶劑的被蒸發(fā)的速度等，因為這些因素對結(jié)晶形狀有一定的影響。為此，可采取一些措施使結(jié)晶速度減慢（以適應(yīng)結(jié)晶成長），獲得較大的特殊的結(jié)晶，以便進行觀察。這種分析方法對小量物質(zhì)均可進行分析，所以在微量分析中應(yīng)用較廣泛

    三、不刨削分析

    使用很少的溶劑（一滴至數(shù)滴）在光亮的金屬試樣表面溶解金屬，然后將此溶液移至濾紙或點滴板上進行點滴分析。這樣樣，不經(jīng)過一般的創(chuàng)削取樣，就能迅速地得出正確的結(jié)果，而且對試樣本身毫無損壞。當對一些特殊的儀器零件或者不能損壞的零件進行定性分析時，這種分析方法是特別適用的，故稱為不創(chuàng)削分析法。

    四、焰色反應(yīng)與火焰光譜分析法

    當某一元素的原子或離子被熱能或電能所激發(fā)時，均可產(chǎn)生其各自特殊的線狀光譜。光譜的數(shù)目與強度是與激發(fā)條件有關(guān)的。由于火焰的激發(fā)能力弱，故激發(fā)的元素少，一般可用以對堿金屬及堿土金屬進行激發(fā)。它所產(chǎn)生的譜線便于目視。利用普通的目視分光鏡即可觀察出堿金屬及堿土金屬的各特定譜線，進而判斷其是否存在，此即火焰光譜分析。

    當堿金屬、堿土金屬以及某些其他金屬的化合物在氣體狀態(tài)下，其原子被火焰熱能激發(fā)后所產(chǎn)生的特殊波長的光的綜合，可使火焰著色。由于每種元素所產(chǎn)生的顏色不同，因此可用這種方法來鑒別元素是否存在，此即稱為焰色反應(yīng)。

    因為焰色反應(yīng)主要是觀察火焰的顏色，所以首先要求原火焰應(yīng)是無色的。因此一般采用煤氣燈或者巴氏噴燈。為了使被試驗的化合物變?yōu)闅怏w進行激發(fā)，一般采用氯化物或氟化物，主要是因為這些化合物容易揮發(fā)。