化學(xué)研究中的實驗方法
化學(xué)先生 / 2019-08-08
人們依照研究目的，使用科學(xué)儀器和設(shè)備,有意識地去控制自然過程條件,模擬自然現(xiàn)象，避開次要矛盾，突出主要因素，使自然過程純化、典型化，在特定條件下去探索客觀規(guī)律，從而認(rèn)識客觀世界,這種認(rèn)識方法就是實驗方法。它可以暴露自然過程或生產(chǎn)過程在自然條件下無法暴露的特性，所以是一種更便于進行觀察、研究、探索自然界本質(zhì)及其規(guī)律的方法?？茖W(xué)實驗是人類區(qū)別于任何動物的獨特的活動，是人類進步的基礎(chǔ)活動，是最偉大的實踐活動。
實驗方法不同于簡單的、自然的觀察方法。第一，實驗方法有人為的干預(yù),通過控制某種變量(待研究的因素)，限制其他的變量，從而突出主要因素，排除次要因素,使研究對象以純粹的，更便于觀察和分析的形態(tài)表現(xiàn)出來。第二，實驗方法要使用大量儀器和設(shè)備。雖然科學(xué)觀察，特別是近現(xiàn)代的科學(xué)觀察中，也大量運用觀察儀器,但從本質(zhì)上來說，都只是人體感官的延長和擴展。而在實驗方法中,儀器、設(shè)備成了研究必備的物質(zhì)基礎(chǔ)。人們就是運用這些儀器來控制和干預(yù)過程的各種條件。因此實驗研究必須有相應(yīng)的設(shè)備齊全的實驗室。在一定意義上說，實驗室的水平和普及程度,代表著國家和民族的科學(xué)水平和研究能力。第三，實驗方法具有一定的能動性。它能夠變不能直接觀察的現(xiàn)象為可直接觀察的;變未來的或過去的現(xiàn)象為現(xiàn)實的;變復(fù)雜的現(xiàn)象為簡單的;從觀察表面的一般現(xiàn)象到觀察深人的、更接近本質(zhì)的現(xiàn)象。而且可以反復(fù)再現(xiàn)，重復(fù)觀察研究，其他研究者也可做重復(fù)實驗。只要實驗者很好地發(fā)揮個人主觀能動性，就能科學(xué)地觀察世界、正確地實驗。正如巴甫洛夫所說:“觀察是搜集自然現(xiàn)象所提供的東西，而實驗則是從自然現(xiàn)象中提取他所愿望的東西。”在考察和研究化學(xué)實驗方法時,應(yīng)充分注意以下三點:
1.實驗方法推動了化學(xué)科學(xué)的發(fā)展。
化學(xué)是實驗性非常強的一門科學(xué),實驗方法一直推動著它的發(fā)展?？梢哉f，實驗是化學(xué)研究中最基本、最常用的方法?；诖?，有人甚至認(rèn)為，化學(xué)是實驗科學(xué)。
自波義耳以來的300多年中，化學(xué)的每次重大突破，大多與實驗方法的改進密切相關(guān)，尤其是18世紀(jì)以后,由于定量實驗越來越精密，促使化學(xué)飛速發(fā)展。
17世紀(jì)以前，化學(xué)以煉丹術(shù)和煉金術(shù)為主要內(nèi)容，當(dāng)化學(xué)處于原始形式”時代時,已出現(xiàn)了一些實驗裝置。當(dāng)時的化學(xué)著作中，記載了不少有關(guān)熔化、焙燒、溶解、過濾結(jié)晶、升華、蒸餾等操作方法。煉丹術(shù)和煉金術(shù)可稱為一種原始的實驗方法。J. R.帕廷頓在《化學(xué)簡史》中曾寫道:“煉金術(shù)士設(shè)想的嬗變的實驗有:在空氣中焙燒賤全屬礦石一一方鉛礦(硫化鉛)， 當(dāng)鉛生成時有強烈的硫黃氣味;鉛在灰分燒掉以后.剩下微量的黃金……”煉金家們極其重視熱對物質(zhì)的作用，在他們的著作中描述了各式各樣的爐子以及用它們所做的實驗。其實驗方法就是燃繞和焙繞。
在煉金術(shù)土所從事的原始的準(zhǔn)實驗的基礎(chǔ)上，波義耳、虎克(R Hooke. 1635~1703)和梅獻J. Mayow,.1635~ 1679)對燃燒和焙燒進行了一系列研究。波義耳是個出色的實驗家，他改進了許多當(dāng)時常用的儀器,進行了大量的實驗工作。1661 年，他發(fā)表的《懷疑派的化學(xué)家》,就是一部建立在實驗方法 基礎(chǔ)上的近代化學(xué)的啟蒙著作，但僅從這一書中.還不足以充分了解他的實驗技巧。1673年，他在《關(guān)于火焰和空氣的關(guān)系的新實驗》中，講到過一個在真空容器中的燃燒實驗。他對實驗的做法與觀察到的實驗現(xiàn)象，作了非常詳細(xì)的敘述:“把紅熱鐵板放在鐘罩下，用抽氣機抽掉鐘翠內(nèi)的空氣，然后用一個固定鐘罩頸部的裝置把可燃物質(zhì)降落到熱板上。例如，用紙卷上硫黃;把它下降到鐵板上，只見冒煙不見著火。”但是，當(dāng)放進空氣時，則仿佛見到有各式各樣的小火花。這個實驗促使他產(chǎn)生了一個想法:火焰不能離開空氣面存在。同年他又在《使火與焰穩(wěn)定并可稱量的新實驗》一文中,發(fā)表了關(guān)于焙燒實驗的結(jié)果.指出金屬在空氣中焙燒,其重量增加。波義耳被稱為近代化學(xué)奠基者的重要原因之一，就是他把嚴(yán)密的實驗方法引人了化學(xué)。
波義耳等不少化學(xué)家，基于對燃燒現(xiàn)象的研究,對燃燒理論進行了探討，從而使化學(xué)又向前發(fā)展了一步。
拉瓦錫在普利斯特利發(fā)現(xiàn)氧氣的基礎(chǔ)上,通過種種燃燒實驗,終于發(fā)現(xiàn)了燃燒現(xiàn)象的本質(zhì)，創(chuàng)立了物質(zhì)燃燒的氧化理論，推翻了“燃素說" ,引起了化學(xué)史上的一場革命。
拉瓦錫研究工作的特點在于實驗的定量性。他使用天平，發(fā)現(xiàn)了在空氣中燃燒硫和磷,生成物重量增加。他在(物理和化學(xué)簡論)一書中曾描述過,在倒置于水銀槽中的鐘罩里燃燒磷,結(jié)果是鐘罩內(nèi)水銀面上升，說明其中一些空氣由于燃燒被吸收了。進一步實驗表明，剩下的空氣不能使余下的磷在其中點燃，并且還能使點燃的小蠟燭熄滅。他經(jīng)過精密稱量得知,磷燃燒所生成的干的白色粉末(P2O5)比被燃燒的磷增重了.增加的重量和所用的鐘罩內(nèi)的1/5體積的空氣的重量幾乎致。
19世紀(jì)上半葉開始的化學(xué)發(fā)展的新飛躍,同樣是因為化學(xué)實驗的進步。道爾頓在從事數(shù)十年的氣體實驗研究的基礎(chǔ)上.經(jīng)過理性思考，創(chuàng)立了近代原子論，計算出一些原子量,并首倡化學(xué)符號。道爾頓的定量實驗在當(dāng)時一般是準(zhǔn)確的，他是一位氣體分析專家。這一切成就，使他成為“近代化學(xué)之父”，而每個成就都立足于比較準(zhǔn)確的化學(xué)實驗。
1824年，德國有機化學(xué)家維勒由于實驗中的機遇，實現(xiàn)了尿素的人工合成。這一成就突破了 無機界與有機界的界限，導(dǎo)致19世紀(jì)上半葉系列有機合成實驗的成功，為建立有機化學(xué)和有機結(jié)構(gòu)理論打下堅實的基礎(chǔ)。
20世紀(jì)以來,理論化學(xué)的研究獲得驚人的發(fā)展。數(shù)學(xué)方法理想方法及邏輯方法等被廣泛地引進化學(xué)。但是,理論指導(dǎo)和數(shù)學(xué)計算結(jié)果是否正確，仍然離不開運用實驗方法去進行驗證。理論化學(xué)的發(fā)展并沒有削弱和否定實驗方法，相反地，實驗手段的不斷改進，新的實驗方法、手段被普遍應(yīng)用，化學(xué)實驗向儀器化、自動化、數(shù)字化邁進.反而成為現(xiàn)代化學(xué)發(fā)展的一個重要特點。
縱觀化學(xué)史,實驗方法在整個化學(xué)發(fā)展中的地位和作用是非常重要的。21 世紀(jì)現(xiàn)代化學(xué)的任何一個分支，都離不開實驗:無論用什么方法研究化學(xué),最終也都離不開實驗。離開化學(xué)實驗，就不可能有化學(xué)的發(fā)展。因此，實驗方法是研究化學(xué)的最基本方法。
2.化學(xué)實驗方法的主要特點。
實驗方法能在化學(xué)發(fā)展中起著如此重要的作用，是由它的以下特點決定的。第一，化學(xué)實驗具有純化、簡約化、典型化的作用?；瘜W(xué)現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的,往往受外界自然條件中很多因素的影響，有些因素甚至是人們意想不到的。要想突出主要現(xiàn)象及必然因素，排除次要現(xiàn)象、偶然因素,就只能借助實驗方法，借助科學(xué)儀器及設(shè)備,對自然現(xiàn)象實行人為干預(yù),使引起化學(xué)變化的條件單純化、簡約化。這樣才有助于弄清化學(xué)現(xiàn)象產(chǎn)生的必然原因及各因素對該現(xiàn)象的本質(zhì)影響。例如，溫度對化學(xué)反應(yīng)速率有較大影響，若探討溫度對個別反應(yīng)的影響，則可用恒溫裝置，將反應(yīng)溫度控制在所要求的范圍內(nèi)，再運用相應(yīng)設(shè)備控制固定其他反應(yīng)條件。在反應(yīng)過程中,只改變溫度，觀察和測定該反應(yīng)在不同溫度下的反應(yīng)速率，便可達到預(yù)期研究目的。
第二，通過控制實驗條件,使相應(yīng)的化學(xué)現(xiàn)象重現(xiàn)，可供實驗者重復(fù)觀察所研究的化學(xué)現(xiàn)象，從中找出規(guī)律性的東西，當(dāng)然，在反應(yīng)中，設(shè)法控制相同條件，使化學(xué)現(xiàn)象重復(fù)再現(xiàn),很難做到百分之百的重復(fù)和重現(xiàn)，但若條件控制得嚴(yán)格，忽略一些微小差別，不會妨礙對本質(zhì)的探索。
第三,用實驗方法研究問題，可以使本來不能觀察到的現(xiàn)象變?yōu)榭梢杂^察到的。例如，自然發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),有的進行得很慢，經(jīng)過短時間的觀察，看不出它的變化，因此容易得出錯誤結(jié)論。若在實驗室中,在人為干預(yù)下，可促使一些自然反應(yīng)加快，經(jīng)短時間觀察研究,可得出相應(yīng)的正確結(jié)論。在化工生產(chǎn)中,產(chǎn)品試制必須經(jīng)過實驗室的“小試"(即實驗室規(guī)模試驗) ,即取少量原料，在不同條件下(人為控制和干預(yù)下)使其反應(yīng)。最后找出能達到收率高、產(chǎn)率高的最佳條件,從而初步確定化工生產(chǎn)的工藝條件。再經(jīng)過中間實驗,就可以研究成功生產(chǎn)的整個工藝過程。
化學(xué)實驗種類繁多，按實驗研究問題的質(zhì)或量可劃分為定性實驗和定量實驗;按實驗的作用不同可劃分為析因?qū)嶒?、對照實驗、對比實驗、中間實驗、驗證實驗、合成實驗等;按研究對象不同可劃分為無機化學(xué)實驗有機化學(xué)實驗分析化學(xué)實驗、結(jié)構(gòu)化學(xué)實驗，物理化學(xué)實驗、生物化學(xué)實驗等。
分析化學(xué)實驗在化學(xué)中占有重要地位?；瘜W(xué)史表明,較早在化學(xué)中應(yīng)用的實驗方法是對一些天然化學(xué)物質(zhì)的簡單分析、分離、制取和提純。波文耳之所以能給化學(xué)元素下一個科學(xué)的定義，主要根據(jù)是他從事定性分析和定量分析的實驗成果。直到19世紀(jì)，化學(xué)實驗也主要以化學(xué)分析方法為基本手段。進入20世紀(jì)以后，在化學(xué)實驗中逐步采用了儀器分析方法，如光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和放射化學(xué)分析法等。在實驗中,通過儀器分析不僅可以分析物質(zhì)的組成，而且還可對物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)進行探測。分析化學(xué)實驗方法不僅是化學(xué)研究的方法，而且還是化學(xué)科學(xué)指導(dǎo)生產(chǎn)活動的重要手段。例如，在化工生產(chǎn)中,欲保證產(chǎn)品質(zhì)量合格，就要有原料分析和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的有關(guān)分析項目。分析化學(xué)實驗在環(huán)境科學(xué)和醫(yī)學(xué)方面也有著廣泛的應(yīng)用。進人21世紀(jì)，化學(xué)實驗儀器化數(shù)字化的特色更為明顯，化學(xué)研究工具的革命,必將帶來化學(xué)學(xué)科的革命。
合成實驗是化學(xué)實驗方法又一個重要內(nèi)容。現(xiàn)在世界上已知的化合物有近3 000萬種，每年還要增加上百萬種,其中大多數(shù)是人工合成的。近幾十年來,無機合成方面也取得了巨大進展。此外，合成化學(xué)實驗為化學(xué)理論的發(fā)展提供了豐富的素材。例如，在20世紀(jì)60年代中期，人們在大量合成反應(yīng)的基礎(chǔ)上，利用量子力學(xué)的知識，總結(jié)出“分子軌道對稱守恒法則”，成功地解釋和預(yù)測了不少化學(xué)合成反應(yīng)的方向和機理。
化學(xué)實驗與工業(yè)生產(chǎn)有著直接的聯(lián)系。不僅合成實驗可以直接產(chǎn)業(yè)化為合成化學(xué)工業(yè)，而且化學(xué)實驗中的一些基本操作， 例如萃取、重結(jié)晶、蒸餾、干燥等均是化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中的重要工藝過程。因此，化學(xué)實驗是化工生產(chǎn)的原動力和前奏。例如,工廠中試制新產(chǎn)品，要經(jīng)過化學(xué)實驗摸索出制備條件，再經(jīng)過中間實驗探討投產(chǎn)的必需條件、工藝過程等，還能進一步檢驗制備條件恰當(dāng)與否。 又如，工廠中某產(chǎn)品生產(chǎn)出現(xiàn)了問題，需要通過模擬實驗再現(xiàn)這些問題，并進一步通過析因?qū)嶒灮驅(qū)φ諏嶒灥确椒ㄈヌ角蟪霈F(xiàn)問題的原因，從而采取措施使問題得以解決。有時也可以對發(fā)生的問題進行理論分析，從中尋求產(chǎn)生問題的原因，再經(jīng)過驗證實驗來證實該理論分析的正確性?？傊?，只有配合實驗方法，才能找到生產(chǎn)工藝中出現(xiàn)問題的原因。隨著科學(xué)的綜合發(fā)展，化學(xué)研究不斷引進其他學(xué)科的研究方法，特別是近代物理學(xué)、數(shù)學(xué)、電子學(xué)以及激光技術(shù)、等離子技術(shù)、微波技術(shù)、真空技術(shù)、分子束、傅立葉變換以及電子計算機的飛速發(fā)展，不斷革新和發(fā)展化學(xué)實驗中的儀器分析方法。例如，由于應(yīng)用了激光紅外光源和干涉儀，并借用了快速博立葉變換技術(shù)，紅外光譜儀能把可測樣品的靈敏度由原來的毫克級提高到微克級。這種被稱為“分子指紋”的電子光譜儀與電子計算機聯(lián)用，發(fā)展為有數(shù)字化性質(zhì)的現(xiàn)代各種電子光譜儀,這些新工具有分辨率高、多用或?qū)Ｓ玫牧己眯阅?。隨著這些新技術(shù)向化學(xué)的日益滲透，改變了傳統(tǒng)的實驗方法，使化學(xué)實驗方法呈現(xiàn)出數(shù)字化的全新面貌。
3.怎樣做好化學(xué)實驗。
作為一個化學(xué)家，應(yīng)首先是一個實驗科學(xué)家?；瘜W(xué)家應(yīng)做好各種實驗,同時，還應(yīng)具有明察秋毫的觀察能力。
化學(xué)現(xiàn)象錯綜復(fù)雜。 化學(xué)家必須通過表觀現(xiàn)象，抓住主要現(xiàn)象進行分析 、研究，從而透過現(xiàn)象看到本質(zhì):找出客觀規(guī)律。化學(xué)家要做好實驗應(yīng)注意以下五點:
第一，精心設(shè)計方案，科學(xué)控制環(huán)境條件。實驗雖有可能使化學(xué)現(xiàn)象再現(xiàn),但并不必然重現(xiàn)，必須的條件還需由人去創(chuàng)造而且，實驗者必須掌握熟練的實驗技術(shù)，采取一絲不茍的科學(xué)態(tài)度、否則，只能導(dǎo)致失敗，或功虧一賽。例如，有機合成實驗中，有時會因?qū)嶒炚邔囟?、壓力等外界條件控制不嚴(yán)，而得到完全不同的產(chǎn)品。在化學(xué)實驗中，有時也會由于無意中未控制好條件，使結(jié)果給人以某種假象。如果不能辨別出這些假象，就可能得出錯誤的結(jié)論。為了解決這類問題，實驗前必須進行周密而科學(xué)的方案設(shè)計，實驗時詳盡地記錄事實(條件、現(xiàn)象、數(shù)據(jù)等),觀察、記錄的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，要客觀求實，切忌主觀臆造，不準(zhǔn)有任何虛假編造、更不準(zhǔn)自欺欺人?；瘜W(xué)家不僅要真實記錄實驗現(xiàn)象,還要對記錄進行認(rèn)真思考、分析:依據(jù)這些理性分析.再重新設(shè)計再現(xiàn)實驗，以檢驗理性分析正確與否。
第二，經(jīng)驗是化學(xué)實驗成功的有力基礎(chǔ)?；瘜W(xué)實驗要用人的雙手去使用各種儀器、藥品,進行各種實驗操作，裝配較復(fù)雜的儀器，使用數(shù)字化、現(xiàn)代化儀器設(shè)備等。因此，實驗成功與否和實驗者的經(jīng)驗多少有著密切關(guān)系。做實驗的化學(xué)家，不僅要善于總結(jié)自己的工作經(jīng)驗，也嬰注意吸取別人的工作經(jīng)驗，為此就必須熟悉文獻的查閱，要掌握外文工具，養(yǎng)成閱讀各種科技雜志和重視不斷積累、整理資料的好習(xí)慣。一份詳盡的實驗記錄，是積累個人工作經(jīng)驗教訓(xùn)的珍貴資料。如果沒有詳盡記錄，實驗失敗后會原因不明。需要重做時，又不知道“毛病”出在什么地方品單憑記憶,無論如何也想不起來當(dāng)時的復(fù)雜情景，往往會造成再次失敗。
第三,正確使用儀器、藥品。儀器、藥品繁多:這也是化學(xué)實驗復(fù)雜性的重要方面?；瘜W(xué)實驗,特別是經(jīng)典的實驗方法,使用的儀器、藥品種類繁多，怎樣最適當(dāng)?shù)剡x用和安全使用，是化學(xué)工作者面臨的一個重大問題。實驗動手前，必須了解儀器、藥品性能，并記錄其產(chǎn)地和標(biāo)號。只有這樣，才能保證安全無誤地使用它們，一旦實驗過程中有了故障，也便于查找原因。
第四,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)夭僮鞑⒆龀鲋苊艿墓ぷ饔媱??；瘜W(xué)實驗,特別是探索性實驗，往往是比較復(fù)雜的。實驗人員必須具備井井有條、一絲不茍的工作作風(fēng)，工作臺和使用的一切儀器、工具、記錄本等都應(yīng)該整潔、有條有理、位置固定、方便順手,不能粗枝大葉,“幾案精嚴(yán)見性情，”實驗室、實驗臺的嚴(yán)整有序，是化學(xué)工作者工作嚴(yán)謹(jǐn)(態(tài)度嚴(yán)肅的表現(xiàn)。實驗前還應(yīng)有周密的工作計劃，明確要做什么，為什么要這樣做，為什么必須這樣做，而不是那樣做，明確觀察要點，這樣才可以在一大堆復(fù)雜現(xiàn)象面前，不會弄得眼花繚亂,結(jié)果一無所獲。
第五，實驗室的開放和流動。“科學(xué)無國界，化學(xué)無種族”，實驗室是人類科學(xué)基地,是人類科學(xué)實踐的場所，應(yīng)當(dāng)互相開放,互相觀摩學(xué)習(xí)。一個真正的化學(xué)家，應(yīng)當(dāng)?shù)绞澜绺鞯氐膶嶒炇胰ピL學(xué),而且應(yīng)連續(xù)不斷，這樣才能把握化學(xué)前沿。
綜上所述，在化學(xué)實驗中，科學(xué)儀器的使用和實驗者嚴(yán)謹(jǐn)、積極的思維，對于化學(xué)實驗的成功起著重要作用。實驗室的建設(shè)和開放,對發(fā)展化學(xué)實驗有重要意義。
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