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色譜檢測器的應答值與要求


實驗室k / 2019-07-31

       色譜檢測器是一種指示和測量在載氣中被分離組分量的裝置，是一種換能裝置。它能將從色譜柱流出的載氣中組分量的變化轉變?yōu)榭晒┯^測的電信號，如電壓、電流等，由記錄器自動記錄下來。

       常用檢測器可分兩類，一為積分式，一為微分式。此處介紹微分型檢測器，它測定色譜柱流出載氣中組分及其濃度的瞬間變化，所得的色譜圖為一系列峰型曲線。
       檢測器的應答值
       一定量組分通過檢測器時所給出的信號大小[一般以電壓值(mV)或電流值(A)表示]就是該檢測器對這一組分的應答值(或稱靈敏度)。應答值的表示方法通常有三種(見表15-6)。對于液體樣品常用單位體積(ml)載氣中單位重量(mg)的樣品所產生的毫伏數(shù)表示，用Sg表示；對于氣體樣品則用Sv表示，表示單位體積載氣中，單位體積組分所產生的毫伏數(shù)。對于質量檢測器，信號大小與單位時間通過檢測器的物質量成比例，因而采用每秒鐘有1g物質通過檢測器時所產生的毫伏數(shù)或安培數(shù)來表示檢測器的應答值(以St表示)。

       不少檢測器對于大多數(shù)同族化合物具有大致相同的Sg、St值，而對于不同族化合物，Sg、St值都是不相等的。
       對檢測器的要求
       通常要求色譜檢測器對不同的樣品及其濃度在不同色譜操作條件下都能夠準確、及時、連續(xù)地反映色譜流出峰的濃度變化。準確是指檢測器要有足夠的靈敏度，線性好，重復性好等。所謂及時、連續(xù)是要求檢測器及附屬裝置的死體積小，應答快。此外，也要考慮檢測系統(tǒng)造價低廉，使用方便。近年來隨著分析對象的擴大，要求檢測器具有抗干擾及確定特種功能團的作用。目前常用的檢測器有些是通用型的，如熱導檢測器，幾乎對所有分析物質都有響應，也即都有信號。另一些檢測器只適應于某類化合物，如氫火焰離子化檢測器，只適用于能在氫焰中電離的組分，對永久性氣體等在火焰中不能電離或電離甚微者就無信號或信號很小。而有的檢測器只能檢出含某些元素的化合物，如火焰光度檢測器只能適用于含硫、磷、鹵素等化合物?，F(xiàn)將常用檢測器的性能列表比較之，見表15-7。
表15-7  常用檢測器性能比較
鑒定器 靈敏度 噪聲 敏感度 線性范圍* 適用范圍
熱導池 10.000mV·mlmg-1 0.01mV 2×10(-6次方)mg·ml-1 10(5次方) 無機氣體和有機物
氫火焰離子化鑒定器 0.01A·sg-1 10(-14次方)A 2×10(-12次方)g·s-1 10(7次方) 火焰中可電離的組分
電子捕獲(3H放射源) 800A·mlg-1 8×10(-12次方)A 2×10(-14次方)g·ml-1 500 多鹵及其他對電子親和力強的組分
氦離子化鑒定器 100A·sg-1 2×10(-12次方)A 4×10(-14次方)g·s-1 5×10(3次方) 適用于無機氣體的痕量分析
堿金屬離子化鑒定器 20A·sg-1 3×10(-14次方)A 3×10(-15次方)g·s-1 10(3次方) 適用于含硫、氮、鹵素等化合物
氬離子化鑒定器

~10(-13次方)g·s-1 10(5次方) 有機物及電離勢低于11.6eV的氣體
截面積離子化鑒定器

10(-7次方)~10(-9次方)g·s-1 10(5次方) 有機物和無機氣體
    * 表中所列數(shù)值為檢測器在線性響應時，其濃度(或絕對量)上下極限的比值。

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