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薄層色譜法的展開方式


實驗室k / 2019-07-29

       一般常用的展開方式有上行法、下降法、水平展開及徑向展開等。

       典型的上行展開，是薄層展開中廣泛使用的一種方式。當不能取得滿意結(jié)果時，可考慮其他方式。
       下降展開如圖14-29所示。該法在紙色譜中應用較多，而在薄層色譜中很少采用，因連續(xù)展開更易改善分離。
       水平展開也稱平臥展開，它適宜于一些硫松薄層(軟板)的展開。有下列幾種設計：

       (1)圓形技術(shù)：通過一點供應溶劑，產(chǎn)生環(huán)狀區(qū)帶，也稱徑向展開或圓盤色譜。其簡易設計如圖14-30。
       A操作可分離幾個混合物樣品，它用一塊面向下涂有薄層之玻璃板直接架在圓盤上。該國盤有適當橫截面，內(nèi)含溶劑，棉制燈芯聯(lián)接薄層和溶劑，欲分離的混合物上樣在孔眼周圍的1cm內(nèi)，從面可在同一塊薄層板上比較一系列物質(zhì)。
       在具有預分離柱的B操作中，薄層面向上，溶劑經(jīng)由棉制填料通過預分離柱到達薄層。這類操作的上樣量可以大些，樣品預先上樣在預分離柱下端。展開時，必須蓋住薄層以防止溶劑蒸發(fā)過快，為此，需要一塊邊上粘有5mm寬、3mm厚的邊條和沒有孔眼的20×20cm2的玻璃蓋板，見圖14-30中的(1)。
       (2)離心技術(shù)：通過一點供應溶劑，并經(jīng)過離心力的作用而很快地移向外部，溶劑通過旋轉(zhuǎn)軸處導入。薄層板在一塊平面板中旋轉(zhuǎn)。這種展開方式加速了分離速度，例如在直徑20cm的圓形薄層板上，以500～700轉(zhuǎn)/min的速度，在10min內(nèi)可分離染料混合物。若按常規(guī)方法，則需35min完成分離。
       (3)從一端供應溶劑的平臥技術(shù)：如圖14-31所示，在一只淺玻璃展開碟或操作盤中注入溶劑，一根玻璃條或棒(直徑2cm)周圍包著幾層已為溶劑潤混的濾紙，使溶劑能經(jīng)由它轉(zhuǎn)移到薄層。另外一根玻璃棒作為薄層板的第二個支持物。這類設計能保持良好的飽和狀態(tài)。

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