天然產(chǎn)物的提取一一溶劑提取法
化學先生 / 2019-07-25
溶劑提取法主要依據(jù)提取溶劑與樣品中存在的化合物間性質(zhì)的“相似相溶"原理。通常按極性化合物易溶于極性溶劑，非極性化合物易溶于非極性溶劑，同類分子或官能團相似的分子彼此互溶的一般規(guī)律 來選擇提取溶劑。如果選擇溶劑適當，就可以比較順利地將目標成分提取出來。
溶劑提取方法有多種可供選擇。在選擇時應根據(jù)藥材情況和有效成分性質(zhì)，比較幾種常用方法的優(yōu)劣和效率高低。藥材粉碎的程度、提取時間、提取溫度以及設備條件等因素也都直接影響到提取效率和提取質(zhì)量,應認真考慮。為避免在提取過程中發(fā)生成分的變化,通常采用玻璃或搪瓷器皿用于提取。
1.浸漬法(maceration)
浸漬法是指在室溫條件下將粉碎好的原料放人盛有適當溶劑的密閉容器中浸泡以溶出其中化學成分的方法。此方法既適于預試驗也能用于大量提取,方法雖然簡單但目前仍然被廣泛使用。提取過程中進行定時或不定時的攪拌(可使用機械振蕩器或混合器保障混合均勻)能提高提取速度。當溶出的代謝物在提取液中的濃度與樣品中的濃度達到平衡時提取完全停止。提取后,通常采用傾瀉法將殘渣與溶劑分離，粗略澄清后再進行過濾。如果粉末太細不能過濾則需采用離心法分離。為了保證提取完全，可以對樣品進行多次重復浸漬,所有提取液過濾后合并。
浸漬法的主要缺點是操作過程相當費時，提取效率差，少則幾小時，多則需數(shù)周時間。要達到浸漬提取完全需要消耗大量溶劑，也可導致所提取化合物和原料的潛在丟失，如某些化合物如果在室溫下溶解性很差則不能被有效提取。但從另一個方面來看，由于浸潰法提取在室溫下完成，很少導致熱不穩(wěn)定化合物的降解，因此本法適用于有效成分遇熱易被破壞以及含有大量多糖.淀粉、樹膠、果膠和黏液質(zhì)的藥材的提取。采用水作為溶劑進行浸潰時，需要加人適量氯仿正丁醇等作為防腐劑，預防提取液發(fā)霉變質(zhì)。
2.滲漉法(percolation)
在滲鹿法中，粉碎好的原料先浸泡于滲流筒(percolator, 一種底部帶活塞的圓簡狀或錐狀容器)的溶劑中。然后，在原料的頂部導人更多的溶劑并使其緩慢平穩(wěn)地向下移動，最后從底部流出滲流簡。由于在滲施筒的出口裝有過濾器，滲流液不需要進行過濾。滲流法既適用于預試提取也適用大規(guī)模提取。與浸漬法相比，連續(xù)滲洗可以通過向滲流簡中重復添加新溶劑并收集合并提取液來實現(xiàn)對原料中目標成分的完全提取，提取效率較高。為了保證滲漉完全，可以采用特殊試劑檢測滲流液中存在的化合物。
在進行滲流時有幾個問題需要考察。原料粉碎程度能影響提取物產(chǎn)率。因此，細粉和諸如樹脂和植物等過度膨脹的原料(如樣品中含有黏液質(zhì))能堵塞滲漉筒。此外，如果原料在容器中分布不均勻(如將原料裝填得太實)，溶劑則不能到達所有的區(qū)域,造成提取不完全。溶劑和原料間的接觸時間(即滲流速率)和溶劑的溫度也能影響提取產(chǎn)率。較高的溫度能促進提取，但也能導致不穩(wěn)定代謝物的分解。滲施法的缺點還有溶劑消耗量大、滲鹿過程耗時且操作比較麻煩。
3.煎煮法(boiling)
煎煮法就是直接將粉碎好的藥材加人適量水中加熱煮沸，以提取出藥材中化學成分的方法。煎煮法是中醫(yī)提取中藥時最常采用的傳統(tǒng)方法。此方法簡便，藥材中的成分可被不同程度地提取出來。揮發(fā)性成分及有效成分遇熱易破壞的中藥不宜采用此法,對含有多糖類成分的中藥，煎煮后提取液較黏稠，過濾困難，實際工作中要注意避免。
4.回流法(reflux)
采用易揮發(fā)有機溶劑進行加熱提取時,回流提取法是最佳選擇。這種方法既能提高效率，又能減少溶劑的消耗。既適用于分析、預試驗提取，也能完全滿足大量提取的要求。其缺點是長時間的加熱回流會破壞熱不穩(wěn)定的化合物，因此，樣品中若含有受熱易被破壞的成分時不宜采用本法。
5.索式法( soxhlet)
索式提取法因其便捷被廣泛用于天然產(chǎn)物的提取。此法對于預試和大量提取均適用。植物粉末置于提取室的纖維素套簡內(nèi)，下面與收集燒瓶相連，上面與回流冷凝管相連。將適當?shù)娜軇┘尤藷恐校缓筮M行加熱回流。當冷凝的溶劑聚集在套簡內(nèi)達到一定高度時,則通過虹吸管送人下面的燒瓶。
索式提取法的主要優(yōu)點是提取為連續(xù)過程。當被溶解的代謝物所飽和的溶劑傾入燒瓶時，新溶劑則會重新冷凝下來在套筒內(nèi)對樣品進行連續(xù)提取。這就使索式提取法與浸漬法和滲漉法相比，需要消耗的時間和溶劑更少。然而,索式提取法的主要缺點就是提取物在提取溶劑的沸點溫度下不斷受熱,這將使熱不穩(wěn)定化合物遭到破壞并導致人為成分的產(chǎn)生,因此,存在受熱易分解成分的樣品不宜采用此方法。
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