化學(xué)試樣中干擾物質(zhì)的分離方法
實驗室k / 2019-07-17
對組成比較復(fù)雜的試樣，有時用掩蔽的方法不能清除干擾時，需進行分離和提純。這種分離和提取的手續(xù)稱為干擾物質(zhì)的分離。根據(jù)試樣的干擾物質(zhì)的性質(zhì)采用不同的分離方法。
一、灰化法
灰化法是利用高溫破壞試樣中的有機物質(zhì)，使無機物以氧化物或鹽等形式存留于灰分中。溶解后進行無機離子測定。具體作法是，將一定量固體試樣直接放于蒸發(fā)皿中，在高溫爐內(nèi)一定溫度下，使有機物灰化分解。如為液體試樣應(yīng)先在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至干后，再轉(zhuǎn)入高溫爐內(nèi)灰化分解。此法的缺點是灰化溫度過高時有些金屬容易揮發(fā)損失。
二、消化法
消化法是將試樣和強氧化劑如硝酸、硫酸、高氯酸或高錳酸鉀等一種或幾種氧化劑混合，在加熱條件下，使無機物質(zhì)轉(zhuǎn)變成鹽，有機物被氧化成二氧化碳和水后揮發(fā)掉。這種破壞有機物的過程稱為消化。消化過程中產(chǎn)生大量的酸霧、氮和硫的氧化物等刺激性氣體，具有強烈的腐蝕性，而且對人體有毒害作用。故需要有良好的塑料管道通風(fēng)設(shè)備。選用哪種或哪幾種氧化劑進行消化，可根據(jù)分析目的不同來選擇。例如衛(wèi)生檢驗中測定汞含量時，多采用硫酸和高錳酸鉀的混合物做為氧化劑進行消化；測硅時又多采用氫氟酸和硫酸、硝酸或高氯酸混合溶劑在鉑皿中進行消化。
三、萃取分離法
萃取分離法是利用試樣中被測組分在水中的溶解度和與水不相混溶的有機溶劑中的溶解度不同，將被測組分萃取到水相或有機相中去，將雜質(zhì)留在原來的溶劑中，以達到被測組分和干擾物質(zhì)分離的目的。如脂肪測定中的石油醚萃取法，中草藥有效成分分離提取法等均屬于萃取分離法。
四、沉淀分離法
沉淀分離法是利用被測組分和沉淀試劑發(fā)生反應(yīng)，使待測組分生成沉淀，經(jīng)過濾或離心使沉淀和干擾物質(zhì)分離。沉淀分離法一般適用于常量分析。
五、層析分離法
應(yīng)用層析法也可除掉干擾性物質(zhì)，使被測物質(zhì)和干擾物質(zhì)分離。
1.離子交換分離法 被測定的離子和雜質(zhì)通過離子交換柱后，被測離子留在柱上，雜質(zhì)被洗脫下來，從柱中流出。然后用鹽酸或氨水把被測離子洗脫下來進行測定。
離子交換分離法，能分離干擾物質(zhì)，還能使被測離子濃度富集。
2.柱層析、紙層析、薄層層析分離法 被測物質(zhì)和雜質(zhì)在層析柱、層析紙、薄層板上被展開劑展開。使被測物質(zhì)和干擾物質(zhì)分離。洗脫下柱中某段；剪下層析紙上某Rf值部分；取下薄板上某Rf值部分，用溶劑洗脫后進行分析測定。
3.氣相層析分離法 應(yīng)用氣相層析儀可直接分離測定在一定溫度下具有揮發(fā)性的干擾性雜質(zhì)和被測物質(zhì)。
用氣相層析法做為分離提純手段是比較困難的。但方法本身即具有分離作用又具有鑒定作用，對能在一定溫度下?lián)]發(fā)的物質(zhì)，不經(jīng)特殊分離即可鑒定。
六、揮發(fā)和蒸餾分離法
要分離的雜質(zhì)不具有揮發(fā)性，被測組分具有揮發(fā)性或向被測物中加入某種試劑使被測組分生成具有揮發(fā)性的物質(zhì)；或雜質(zhì)和被測組分揮發(fā)溫度、沸點不相同，即可用吹出法和蒸餾法進行分離。被吹出的物質(zhì)可用溶劑吸收，被蒸餾的物質(zhì)可用冷凝的方法收集，然后進行測定。
1.揮發(fā)分離法 水溶液或尿液中某些易揮發(fā)的組分，可在加熱或常溫下通入空氣或氮氣吹出。用一定溶劑吸收后，再選用適當(dāng)方法進行測定。如測定水中或尿中氰化物時，可先將試樣酸化，用空氣或氮氣將氰化物吹出，用稀氫氧化鈉溶液吸收，用比色法測定含量。
2.水蒸氣蒸餾分離法 水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物或揮發(fā)性物質(zhì)的常用方法。這種方法適用于分離和提純在100℃左右不分解。具有10毫米汞柱以上的蒸氣壓；或和水不相混溶的化合物。被測組分和水蒸氣同時蒸出，經(jīng)冷凝，在流出液中分成有機層和水層；或被某種試劑溶液吸收，使雜質(zhì)和被測組分分離。
.jpg "萃取分離")
閩ICP備15011996號-4
|
閩公網(wǎng)安備35040002000218號
|