分析化學中試樣的采取和制備
實驗室k / 2019-07-17
一、試樣的采取
試樣的采取是從大批要進行檢驗的物料中采取一部分做為樣品，這種樣品稱為原始試樣。將原始試樣經(jīng)過樣品制備做成分析試樣后才能進行具體測定。所以原始試樣采取的是否合適直接關系到分析的成敗。原始試樣的采取方法有：
1.液體試樣的采取 裝在容器里的液體物料，如果裝在大型貯槽里，只要在貯槽的不同深度各取一定量的液體，混合均勻即可做為分析試樣；對于分裝在每個小容器里的液體物料，如汽水、酒類等應抽選一部分容器從中取樣做為分析試樣。對于體液和藥液的取樣，在生化檢驗和藥品檢驗上也都有規(guī)定的取樣方法。
2.氣體試樣的采取 在勞動衛(wèi)生檢驗及環(huán)境監(jiān)檢驗中經(jīng)常要對廠房空氣、大氣進行采樣分析。采樣方法根據(jù)分析目的而不同，如大氣采樣通常選擇距地面50～180厘米高度處采排，使與人的呼吸位置相同。這種采樣器用某種容器或吸收液吸收氣體樣品后做為分析試樣。
3.固體試樣的采取 固體試樣種類繁多，有無機物質和有機物質，有組成均勻的簡單物質也有組成不均勻的復雜物質。對這類物料進行采取樣品時，必須注意樣品應具有代表性，否則分析結果是毫無意義的，甚致于會造成錯誤判斷給經(jīng)濟或衛(wèi)生工作帶來損失。
采樣時應在不同位置，采取有代表全部物料組成的原始試樣。然后經(jīng)過換，過篩按四分法(如圖15-1)多次縮分，最后取100～300克原始試樣做為分析試樣，裝入樣品瓶中貼上標簽供制備分析試液用。
圖15-1為四分法縮分的示意圖。將原始試樣粉碎均勻、過篩后堆成如1的錐形，然后略為壓平，通過中心分成四等分如2，把任何相對的兩份棄去，如3、4。將其余兩份收集在一起混勻，這樣便縮減了一半，稱為縮分一次。根據(jù)樣品多少可進行多次縮分直至所剩試樣稍大于所需試樣的為止。
二、吸濕水的處理
采取和處理后的固體原始試樣，往往含有吸濕水，這是由于試樣表面和孔隙中吸附空氣中水分而造成的，它隨著試樣的粉碎程度和放置時間長短含量不同，因此試樣中各組分的相對含量也必然隨著吸濕水的多少而相應的改變。所以要得到可靠的分析結果，必須在稱取試樣之前把試樣在干燥箱中于100～105℃烘干到恒重。烘干的溫度和時間要根據(jù)試樣的性質來決定，對于受熱易分解的物質可采取減壓干燥。烘干至恒重的試樣要放在硅膠干燥器中保存，在室溫下稱取一定量試樣進行分析測定或做進一步分離制備。
三、試樣的溶解
除干法分析外，一般的分析工作都要把試樣溶解，做成溶液后進行分析。由于試樣組成不同，可采用不同方法進行溶解。一般常用的溶解方法如下：
(一)水溶法 可溶性鹽類或絕大部分堿金屬化合物能溶于水，可用水做溶劑溶解后進行分析測定。
(二)酸溶法 有些不溶于水的試樣可用無機酸溶解，比較常用的酸溶劑有：
1.鹽酸 鹽酸可溶解金屬活動順序中氫以前的金屬和多數(shù)金屬氧化物、碳酸鹽等。還能和多種金屬離子形成穩(wěn)定絡離子而使金屬離子溶解在水溶液中，如FeCl4-、SbCl4-等。
2.硝酸 硝酸是具有強氧化性和酸性的常用溶劑。除鉑、金和某些稀有金屬外，濃硝酸幾乎能溶解所有金屬試樣及其氧化物。
3.硫酸 濃硫酸具有強氧化性，能溶解很多金屬；它又是一種強烈脫水劑，可以吸收有機物中的水而析出碳，破壞有機物質，碳在高溫下被硫酸氧化為二氧化碳。試樣中含有機雜質時可用濃硫酸除去。
4.混合酸 混合酸具有比單一酸更強的溶解能力。如單一酸不能溶解的HgS可溶于王水中。
HgS+2NO3-+4H++4Cl-=HgCl42-+2NO2↑+S↓+2H2O
王水還可以溶解金、鉑等貴金屬。
此外，某些無機物還可用磷酸、高氯酸、氫氟酸等進行溶解。
(三)堿溶法 有些兩性金屬和兩性氧化物也可用氫氧化鈉、氫氧鉀水溶液溶解。如As2O3可溶解于氫氧化鈉成為Na3AsO3。
(四)熔融分解法 有些試樣難溶于水和酸，可根據(jù)試樣的性質，用固體熔劑混合，在高溫下加熱使試樣全部組分轉化成易溶于水或酸的化合物。
如堿性試樣可與焦硫酸鉀或硫酸氫鉀混合，經(jīng)灼燒，在300℃以上生成可溶性硫酸鹽。
酸性試樣需用碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、過氧化鈉以及它們的混合物做熔劑?；旌虾笤诟邷叵氯廴诜纸獬煽扇苡谒峄蚩扇苡谒幕衔?。這些堿性溶劑除具有堿性外，有的在高溫下能起氧化作用，可將一些低價難溶金屬離子轉變成高價可溶化合物。有時為了增強氧化作用可加入硝酸鉀或氯酸鉀等助熔劑，使氧化作用加速完成。
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