721型分光光度計的構造與使用方法及注意
實驗室k / 2019-07-13
721型分光光度計是在72型分光光度計的基礎上加以改進的光度計。儀器的電源部分、單色器、比色器部分以及測定讀數(shù)部分全部并在一起，便于操作。721型分光光度計應用真空光電管做為光電能量轉換元件，用以將光能轉換成電能，這種光電管對整個可見光區(qū)都比較靈敏。儀器靈巧使用方便。
1.儀器外型 721型分光度計的外型如圖13-15所示。
2.光學線路圖 如圖13-16所示，由鎢絲白熾燈1發(fā)出的白光經鏡2聚焦于平面反射鏡3上成為細光束，再以90°角改向射入狹縫4及保護玻璃5后到凹球面準直鏡6上，經反射后再射向棱鏡7。棱鏡是玻璃制一角為30°的直角三角形，由側面進光，背面因鍍有鋁層，成為具有強反射性的反射面。當光線射入棱鏡后色散成可見光譜依原光路稍偏一小角度的方向反射又回到球面準直鏡上，由準直鏡將各單色光反射到狹縫4的另一端處。由于從棱鏡色散出來的各單色光是散射狀態(tài)的，故球面鏡只能將其中一種所需的單色光反射出來，再經由狹縫的另一端射出。通過轉動與玻璃棱鏡聯(lián)動的波長調選盤鈕，同時觀察波長選擇標尺，可選出所需波長的單色光。經狹縫射出的單色光透過聚光透鏡10，比色杯11，開啟的光路閘門12，保護玻璃13，最后到光電管14上，產生的光電流由T-A標尺上的指針隨光電管接受光線的強弱而指示出來，直接讀出吸收度A或透光度T值。
儀器的特點是采用單光束自準式的凹球面準直鏡和鍍鋁面玻璃棱鏡裝置，使射入與射出單色光器的光線由球面準直鏡來反射完成；射入的混合白光與射出的單色光都要經過狹縫；采用光電管代替光電池，整個儀器為一體。
3.使用方法
(1)檢查儀器電源線、地線是否接牢，各旋鈕撥至起始的位置；吸收度標尺的指針在未接通電源前必須位于“0”刻線上即T＝0，否則可以用A、T標尺上面的校正螺絲進行調節(jié)。
(2)接通電源開關6，打開比色杯暗箱蓋，此時光門(光路閘門12)自動關閉，使光路遮斷，即等于比色液將光全部吸收，透光度等于0；用波長選擇鈕“λ”選好所需之波長(從波長選擇標盤孔(9)中觀察波長刻度)；將靈敏度鈕5先撥至1檔上。開始調節(jié)零點調節(jié)鈕2(中間標有“0”的旋鈕，又叫調“0”電位器)，使吸收度標尺指針指T＝0處。如原來已指零，接通電源后打開比色杯暗箱蓋指針應仍指零；如有偏移，再調節(jié)零點旋鈕至準確指零。
將已準備好的空白蒸餾水比色杯放置比色杯架第一格，其它比色杯編好序號后依次放入比色杯架，不準比色液溢出杯外。將比色杯推拉桿小心推至底部，則空白杯對準光路中。
(3)關閉比色杯暗箱蓋，此時光路閘門自動打開，光路接通，使在光路上的空白蒸餾水比色杯受光，其透過光照在光電管上。開始調節(jié)標有“100”的旋鈕3，使標尺上指針指T＝100％處。然后預熱20分鐘，觀察指針是否穩(wěn)定。
(4)約20分鐘后，按上述方法反復幾次調節(jié)T＝0，T＝100％，即開蓋用“0”鈕調0，閉蓋用“100”鈕調100％。幾次復核指針所指無誤，說明光電管的光電流已趨于穩(wěn)定，可以進行比色測定。
(5)用比色杯拉桿逐一拉出其它比色液(標準或樣品液)進行比色，并記錄各吸收度A或透光度T值。
(6)使用完畢后，關閉電源拔下插頭，恢復各鈕至原來位置(零點調節(jié)鈕與100％調節(jié)鈕逆時針轉到底，比色杯拉桿推至底部，靈敏度鈕置1檔)。取出比色杯洗凈涼干后入盒。罩好儀器。
4.721型分光光度計使用注意事項
(1)儀器前板的五擋靈敏度鈕5為光電微電流的放大器，其選擇檔的原則是要保證空白管(如蒸餾水)能良好地調到100％的情況下盡量果用低檔，一般是采用“1”檔，這樣會使儀器有較高的穩(wěn)定性；如空白管溶液色度較深即濃度較大，或所用的空白試劑溶液原有一定基礎色度，用調“100”鈕尚達不到調T＝100％(A＝0)的效果，即靈敏度不夠時，可逐檔升高。但改變靈敏度級數(shù)后，必須重新用開啟和關閉比色杯蓋的操作，用“0”和“100”鈕校正T＝0和T＝100％。
(2)空白檔可以采用空氣、蒸餾水或其它有色溶液做空白，調節(jié)至T＝100％處。
(3)為使指針能在標尺上T＝20～80％(0.1～0.8吸收度)的范圍內移動，可根據(jù)溶液顏色的深度來選擇不同厚度的比色杯進行比色。
(4)(儀器備有三片吸光片(消光片)，其吸收度分別為0.5；1.0、1.5A，稱為中性濾光片。因這一組濾光片在很寬的波長范圍內它們本身的吸收度或透光度變化不大，如1.0A的吸光片在使用較寬一段波長范圍的單色光透過時，該片吸收度仍接近1.0A。這組吸光片的用途是當溶液濃度較高，測得的吸收度A值過大時，則用吸光片在光路中做空白調節(jié)100％透光度后，再進行比色。如某液所測得A值為1.7，讀數(shù)時易造成較大的讀數(shù)誤差。如果在空白(參比)比色杯處加一吸光片(如為1.0A)，用“100”鈕調節(jié)透光度為100％，再測定此液A值如為0.72A，則該液實際吸收度值為吸光片A值加實測A值，即為1.0+0.72＝1.72，可見，增加吸光片后，指針能在0.8～0.1的吸收度范圍內移動，使刻度讀數(shù)靈敏度提高，可測到小數(shù)后第二位。
(5)儀器應安放在干燥、照明不宜太強的房間內，安置在堅固平穩(wěn)的工作臺上，遠離經常振動的機械等。炎熱天不能用電扇直接向儀器吹風。以防止燈絲發(fā)光不穩(wěn)定。
(6)為確保儀器能穩(wěn)定工作，在使用電器較多的環(huán)境中應另加穩(wěn)壓器。
.jpg "721型分光光度計外型")
.jpg "721型分光光度計光路圖")
閩ICP備15011996號-4
|
閩公網安備35040002000218號
|
