碘量法的應(yīng)用
實驗室k / 2019-07-11
碘量法的應(yīng)用范圍廣泛，用直接碘量法可測定許多強還原性物質(zhì)的含量，如硫化物、亞硫酸鹽、亞砷酸鹽、維生素C等。用間接碘量法可測定許多氧化性物質(zhì)的含量，如高錳酸鉀、重鉻酸鉀、溴酸鹽、過氧化氫、二氧化錳、銅鹽、葡萄糖、漂白粉等。應(yīng)用實例如下：
(一)維生素C的含量測定 維生素C(C6H8O6)中含有烯二醇基具有還原性，能被碘定量的氧化成二酮基。
一分子維生素C和一分子碘起反應(yīng)，所以它的當量等于分子量的二分之一。
E(C6H8O6)=C6H8O6/2=176.12/2=88.06
從反應(yīng)式看來，在堿性條件下更有利于反應(yīng)向右進行。但因維生素C易被空氣氧化，在堿性中氧化更快，所以在醋酸酸性中進行滴定以減少維生素C受I2以外的其它氧化劑作用的影響。
操作步驟 精密稱取維生素C約0.2克，加新煮沸過的冷蒸餾水100毫升和稀醋酸10毫升，溶解后加淀粉指示劑2毫升，立即用0.1N碘標準溶液滴定至溶液顯持續(xù)藍色為終點。按下式計算維生素C的含量：
(二)葡萄糖的含量測定 葡萄糖分子中含有醛基，能在堿性條件下用過量碘液氧化成酸，然后用硫代硫酸鈉標準溶液回滴剩余的碘。反應(yīng)過程為(I2在NaOH溶液中產(chǎn)生NaIO)：
I2+NaOH=NaIO+NaI
NaIO在堿性溶液中將葡萄糖氧化成葡萄糖酸鹽：
CH2OH(CHOH)4CHO+NaIO+NaOH=CH2OH(CHOH)4COONa+NaI+H2O
剩余的NaIO在堿性溶液中轉(zhuǎn)變成NaIO3和NaI：
3NaIO=NaIO3+2NaI
溶液經(jīng)酸化后又恢復(fù)成I2析出：
NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O
最后，用標準硫代硫酸鈉溶液定生成的I2。
從上述反應(yīng)看出，一分子葡萄糖和一分子NaIO反應(yīng)，而一分子碘產(chǎn)生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖相當一分子I2，故葡萄糖的當量為其分子量的二分之一。
操作步驟 精密稱取葡萄糖試樣約0.1克，置250毫升碘量瓶中，從滴定管精密加入0.1N碘標準溶液25.00毫升。在不斷振搖下滴入0.1N氫氧化鈉溶液40毫升，密塞，在暗處放置10分鐘。然后，加入1N硫酸6毫升，搖勻，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定。近淡黃色時，加入淀粉指示劑2毫升，繼續(xù)滴定到藍色消失為終點。做空白試驗。用下式計算葡萄糖含量：
(三)硫化氫或硫化物含量測定 硫化氫或硫化物在水中僅有0.1毫克/升時，就可以產(chǎn)生不愉快的氣味。衛(wèi)生檢驗中對水質(zhì)含硫化物的檢驗做為水質(zhì)被污染的指標之一。
硫化氫或硫化物和醋酸鋅反應(yīng)，生成白色硫化鋅沉淀。將此沉淀溶于稀鹽酸中再和過量的標準碘液作用，反應(yīng)完全后，用標準硫代硫酸鈉溶液回滴定剽余的碘。即可計算出硫化氫或硫化物的含量。反應(yīng)如下：
S2-+Zn2+=ZnS↓
ZnS+2HCl=H2S+ZnCl2
I2(過量)+H2S＝2HI+S↓+I2(剩余)
I2(剩余)+2Na2S2O3＝Na2S4O6+2NaI
硫化氫或硫化物的當量為：
E硫化物=硫化物分子量/2
操作步驟 吸取200毫升水樣于燒杯中，加入1毫升醋酸鋅(必須過量)使硫離子和鋅離子反應(yīng)生成硫化鋅沉淀。用定性濾紙過濾，并用蒸餾水小心洗滌原燒杯及濾紙數(shù)次。將沉淀連同濾紙一起放入250毫升碘量瓶中，用玻璃棒碎濾紙，加入50毫升蒸餾水和10.0毫升0.01N碘標準溶液。再加1毫升濃鹽酸，搖勻，使沉淀溶解。靜置5分鐘，用0.01N硫代硫酸鈉標準溶液滴定余碘液至呈淡黃色，加入2毫升淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到藍色消失為終點。
按下式計算硫化物或硫化氫的含量：
.jpg "反應(yīng)式")
.jpg "計算式")
.jpg "碘量法測定維生素C的含量")
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