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高錳酸鉀氧化還原滴定法的應(yīng)用

實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-11

高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，很多物質(zhì)都能被它氧化。所以高錳酸鉀法應(yīng)用很廣。在酸性溶液中可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定許多還原性物質(zhì)如Fe2+、C2O42-、AsO33-、Sn2+、NO2-、H2O2及I-等離子的含量。如果把它和另一還原劑的標(biāo)準(zhǔn)落液相配合，利用回滴法又可測(cè)定很多氧化性物質(zhì)如MnO4-、MnO2、CrO42-、ClO3-、BrO3-、IO3-等離子的含量。此外還可間接測(cè)定許多金屬離子如Ca2+、Zn2+、Ba2+的含量。通常讓這些金屬離子和一定體積的過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液作用形成沉淀，將生成的沉淀過(guò)濾洗滌后溶于硫酸，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的草酸，用回滴法計(jì)算Ca2+、Zn2+、Ba2+的含量。生化檢驗(yàn)中血鈣及尿鈣化學(xué)法測(cè)定含量時(shí)即用此法。衛(wèi)生檢驗(yàn)中常用高錳酸鉀法測(cè)定耗氧量等。

應(yīng)用實(shí)例如下：

(一)耗氧量的測(cè)定水質(zhì)衛(wèi)生檢驗(yàn)中，了解水質(zhì)被有機(jī)物污染情況時(shí)，可測(cè)定水的耗氧量。耗氧量是每升水在規(guī)定條件下消耗氧的毫克數(shù)。清潔水樣的耗氧量不超過(guò)2～3毫克/升。水中有機(jī)物質(zhì)對(duì)高錳酸鉀有還原性能，因此，這類(lèi)物質(zhì)在水中含量多少，可由高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)求得。

操作步驟取清潔水樣100毫升，放入錐形瓶中，加入5毫升1：3硫酸溶液，用滴定管準(zhǔn)確加入10.0毫升0.0100N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(V1)，并投入幾根清潔的毛細(xì)管以防暴沸，在石棉網(wǎng)上大火加熱迅速至沸，從冒第一個(gè)大氣泡時(shí)起，準(zhǔn)確煮沸10分鐘，取下錐形瓶，趁熱自滴定管中加入10.0毫升0.0100N草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。振搖均勻，此時(shí)，未和有機(jī)物作用的高錳酸鉀溶液紅色消失。再自滴定管中滴入0.0100N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至淡紅色為止。記錄消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V2)。

式中8為1毫克當(dāng)量高錳酸鉀相當(dāng)氧的毫克數(shù)。

此法要準(zhǔn)確掌握煮沸時(shí)間；加試劑順序必須一致。水樣中氯化物含量不得超過(guò)300毫克/升。

(二)硫酸亞鐵的含量測(cè)定高錳酸鉀在酸性溶液中，可將亞鐵鹽氧化成高鐵鹽，反應(yīng)為：

2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O

反應(yīng)中一個(gè)Fe2+離子失去1個(gè)電子轉(zhuǎn)變成Fe3+離子，故硫酸亞鐵的當(dāng)量等于其分子量。

E(FeSO4·7H2O)=FeSO4·7H2O=278.01

操作步驟精密稱(chēng)取硫酸亞鐵試樣約0.5克、加蒸餾水20毫升、6N硫酸10毫升，立即用0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淡紅色為終點(diǎn)。按下式計(jì)算百分含量。

Fe2+易被空氣氧化故滴定要快。Fe3+呈黃色不利終點(diǎn)觀察，可加入適量酸使Fe3+絡(luò)合為無(wú)色的FeHPO4+，并降低E(Fe3+/Fe2+)值以利于反應(yīng)完全。

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