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滴定分析法的特點、分類和基本條件


實驗室k / 2019-07-05

一、滴定分析法的特點

       滴定分析法又叫容量分析法,是定量分析方法之一。滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測物質(zhì)溶液中,直到所加的試劑溶液與被測物質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)相等時,反應(yīng)到達等當(dāng)點,作用恰好完全。根據(jù)試劑溶液的濃度和用量。計算出被測物質(zhì)濃度或含量的方法。
       這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管滴加到被測物質(zhì)溶液中的操作過程叫做滴定。例如,將鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管逐滴加入到一定濃度、一定體積的被測氫氧化鈉溶液中時,其反應(yīng)式為:
HCl+NaOH=NaCl+H2O
       假設(shè),濃度為NHCl的鹽酸溶液,消耗體積為VHCl毫升時,氫氧化鈉溶液恰好被中和,這時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克當(dāng)量數(shù)等于被測氫氧化鈉溶液的毫克當(dāng)量數(shù),叫做到達滴定的等當(dāng)點。顯然到達等當(dāng)點時NHCl·VHCl=NNaOH·VNaOH,應(yīng)用此公式,即可求得NaOH溶液的濃度,也可計算出氫氧化鈉的含量。
       但是,有許多滴定反應(yīng)達等當(dāng)點時,外觀上沒有明顯變化,所以要準(zhǔn)確地測定等當(dāng)點是比較圖難的,因此在實際滴定操作時常要加入一種輔助試劑——指示劑,由它的顏色改變終止滴定,做為到達等當(dāng)點的標(biāo)志。指示劑顏色的轉(zhuǎn)變點叫做滴定終點。滴定終點并非等當(dāng)點,滴定終點和等當(dāng)點之差稱為滴定誤差。為了減小滴定誤差,需要選擇適當(dāng)?shù)闹甘緞?,使滴定終點盡可能地接近等當(dāng)點。
       滴定分析多用于常量分析,準(zhǔn)確度較高,一般情況下,相對誤差在0.2%以下,所用儀器設(shè)備簡單,操作方便、快速。在生產(chǎn)實踐和科學(xué)試驗上有很大的實用價值。

二、滴定分析法的分類

       根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測物質(zhì)間所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型不同,滴定分析法可分為如下四類:
       1.酸堿滴定法(中和法)    酸堿滴定法是利用酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)測定酸或堿性物質(zhì)含量的方法。其化學(xué)反應(yīng)實質(zhì)是H++OH-=H2O。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液可滴定堿或堿性物質(zhì)的溶液;用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液可滴定酸或酸性物質(zhì)的溶液。
       2.沉淀滴定法    沉淀滴定法是利用反應(yīng)物之間生成沉淀的反應(yīng),測定被測物質(zhì)中某組分含量的方法。常用硝酸銀為標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鹵化物X(Cl-、Br-、I-)、硫氰酸鹽等含量的方法叫做銀量法。
       3.絡(luò)合滴定法    絡(luò)合滴定法是利用反應(yīng)物之間生成穩(wěn)定絡(luò)合物的反應(yīng),測定被測物質(zhì)中某種金屬離子含量的方法。常用氨羧絡(luò)合劑(EDTA)為標(biāo)準(zhǔn)溶液測定多種金屬離子的含量。
       4.氧化還原滴定法   氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ),用氧化性標(biāo)準(zhǔn)溶液測定還原性物質(zhì);用還原性標(biāo)準(zhǔn)溶液測定氧化性物質(zhì)含量的方法。常用的方法有高錳酸鉀法、碘量法、亞硝酸鈉法等。
       另外還有在非水溶劑的溶液中進行上述的各種方法,這里只介紹非水溶液的酸堿滴定法。此法以酸堿質(zhì)子理論為基礎(chǔ),特點是可以測定一般水溶液中不能測定的有機弱酸或弱堿。

三、滴定分析法的基本條件

       在多種化學(xué)反應(yīng)中,只有具備下述條件的化學(xué)反應(yīng)才適合于滴定分析
       1.反應(yīng)必須能定量地完成    反應(yīng)要按一定化學(xué)反應(yīng)式進行完全,無副反應(yīng)發(fā)生,才能進行定量計算。
       2.反應(yīng)能夠迅速地完成    要求滴定反應(yīng)在滴下標(biāo)準(zhǔn)溶液的瞬間即能完成;對于較慢的反應(yīng),則需加熱或加催化劑等促進反應(yīng)速度加快。
       3.被測物質(zhì)中的雜質(zhì)不得干擾主要反應(yīng),否則須將雜質(zhì)除掉。能與標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測物質(zhì)起反應(yīng)的干擾雜質(zhì)都會在滴定中導(dǎo)致分析結(jié)果的偏高或偏低。
       4.有較簡便的方法確定等當(dāng)點(或滴定終點)    選用合適的指示劑或利用電位法來確定滴定終點或等當(dāng)點的到達。

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