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分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度關(guān)系及提高準(zhǔn)確度的方法

實(shí)驗(yàn)室k / 2019-07-03

準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系

系統(tǒng)誤差是定量分析中誤差的主要來源，它影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；偶然誤差影響分析結(jié)果的精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果獲得良好的精密度并不能說明準(zhǔn)確度就高。只有在消除了系統(tǒng)誤差之后精密度好才能說明準(zhǔn)確度高。例如用四種方法測(cè)定某含亞鐵離子真實(shí)含量為10.00％的試樣時(shí)，各種方法都做六次測(cè)定。所得結(jié)果列入表4-1中。

表4-1 亞鐵離子試樣用四種分析方法的測(cè)定結(jié)果

編號(hào)

方法

10.06

9.94

9.77

9.94

10.08

9.96

9.88

10.06

10.10

9.98

9.94

10.16

10.12

10.00

10.06

10.27

10.14

10.02

10.17

10.37

10.16

10.04

10.26

10.42

將所得結(jié)果用圖4-2表示如下：

從圖4-2可以看出：方法1中每個(gè)測(cè)定值之間相差很小，說明精密度高，偶然誤差很小，但平均值和真實(shí)值之間相差較大，說明它的準(zhǔn)確度不高，從而可以知道方法1的系統(tǒng)誤差很大；方法2的精密度和準(zhǔn)確度都很高，說明它的系統(tǒng)誤差和偶然誤差都很?。环椒?的精密度很差，說明方法3中偶然誤差很大，雖然平均值接近于真實(shí)值，但幾個(gè)數(shù)值被此間相差很大，僅是由于正負(fù)誤差相互抵消才使結(jié)果接近于真實(shí)值；方法4的系統(tǒng)誤差和偶然誤差都很大，說明準(zhǔn)確度和精密度都很差。

根據(jù)以上討論，我們可以知道：準(zhǔn)確度高一定需要精密度好，但精密度好不一定準(zhǔn)確度就高。若精密度很差，說明測(cè)定結(jié)果不可靠。雖然有時(shí)由于測(cè)定的次效多，可能使正負(fù)偏差相互抵消使結(jié)果較接近于真實(shí)值，但它已失去準(zhǔn)確度高一定需要密度也高的前提。因此，我們?cè)谠u(píng)價(jià)分析結(jié)果的時(shí)候，必須將系統(tǒng)誤差和偶然誤差的影響一起來考慮，即消除系統(tǒng)誤差也減小偶然誤差才能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法

從誤差產(chǎn)生的原因米看，只有盡可能的減小系統(tǒng)誤差和偶然誤差，才能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。為了減少偶然誤差，可以仔細(xì)的操作，選用可靠的分析方法進(jìn)行多次測(cè)定，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。為了減少系統(tǒng)誤差，可采用對(duì)照試驗(yàn)，空自試驗(yàn)，校正儀器等方法。

1.對(duì)照試驗(yàn) 對(duì)照試驗(yàn)是用來檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。其具體作法有：標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法和標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照法。

標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法是用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣(或純物質(zhì)配成的試液)用要檢查系統(tǒng)誤差大小的分析方法進(jìn)行測(cè)定即可知道此方法系統(tǒng)誤差的大小。例如，某標(biāo)準(zhǔn)試樣的真實(shí)含量為98.80％，經(jīng)用被檢方法測(cè)定結(jié)果為98.70％，則方法的系統(tǒng)誤差為-0.1％。

標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照法是用可的方法與被檢驗(yàn)的方法做同一試樣分析。測(cè)定結(jié)果如果兩方法相同，則說明被檢驗(yàn)方法可靠。

在衛(wèi)生、生化、藥品檢驗(yàn)中，常用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法檢驗(yàn)分析結(jié)果誤差的大小。其作法可在分析試樣的同時(shí)，用相同方法做一標(biāo)準(zhǔn)樣分析，用以檢查操作是否正確和儀器是否正常。若分析結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果在正常范圍以內(nèi)，說明儀器和操作都無問題，試樣分析結(jié)果可靠。這種對(duì)照方法，可起到控制檢驗(yàn)質(zhì)量的作用。

在許多分析部門為檢查分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差和其它方面的問題，常在安排試樣分析任務(wù)時(shí)，將一部分試樣安排在不同分析人員之間，互相進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，這種方法稱為“內(nèi)檢”。有時(shí)，將部分試樣送交其它單位進(jìn)行對(duì)照分析，這種對(duì)照分析方法稱為“外檢”。

2.空白試驗(yàn) 由試劑、蒸餾水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差，可以用空白試驗(yàn)來消除或減少。

空白試驗(yàn)是在不加試樣的情況下，按照試樣的分析步驟和條件進(jìn)行分析的試驗(yàn)，得到的結(jié)果稱為空白值。從試樣的分析結(jié)果中減掉“空白值”，就可以得到更接近于真實(shí)含量的分析結(jié)果。但是，如果空白值過大，減掉空白值會(huì)引起更大的誤差。這時(shí)，就必須采取提純?cè)噭┖驼麴s水，或改用適當(dāng)器皿等措施來降低空白值。在檢驗(yàn)工作中空白試驗(yàn)是經(jīng)常用來消減系統(tǒng)誤差的方法。

3.校準(zhǔn)儀器儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差，可以用校準(zhǔn)儀器來減小。例如砝碼、移管和滴定管、容量瓶等，在精確的分析中，必須進(jìn)行校準(zhǔn)，并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用校正值。但在日常分析工作中有些儀器出廠時(shí)已經(jīng)校準(zhǔn)或者經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)構(gòu)定期校準(zhǔn)，在一定期間內(nèi)如保管妥善，通?？梢圆辉龠M(jìn)行校準(zhǔn)。

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