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釕和鋨的五價與氮化物絡(luò)合物

實驗室k / 2019-06-22

釕（Ⅴ）和鋨（Ⅴ）絡(luò)合物

這種氧化態(tài)是不利的，除了氟化物和少數(shù)的絡(luò)合物外，不存在簡單的化合物。八面體六氟絡(luò)合物可以用各種非水反應(yīng)制備，如下面所示：

顏色隨著制備的方法不同而發(fā)生變化，大概是由于存在著微量的雜質(zhì)。例如，由高溫氟化制得的KRuF6樣品是淡藍色，而從三氟化溴溶液制備的樣品可以是淡粉紅色或淡黃色。

氟釕（Ⅴ）絡(luò)合物溶解在水中，并放出氧氣發(fā)生還原反應(yīng)成［RuF6］2-也產(chǎn)生痕量的RuO4。鋨鹽溶解在水中不發(fā)生反應(yīng)，但是當(dāng)加入堿后，放出氧而形成［OsF6］2-。

［MF6］-離子有三個不成對電子具有t2g3組態(tài)。它們的磁矩與溫度無關(guān)，［RuF6］-鹽平均為～3．7玻爾磁子。而［OsF6］-鹽為3．2玻爾磁子。與只考慮自旋磁矩（3．87玻爾磁子）不同可能由于部分某些二級自旋－軌道偶合效應(yīng)，但是，由于所觀察到的磁矩多半比只用這種處理解釋的低，大概也是由于反鐵磁性的相互作用。

釕和鋨的氮化物絡(luò)合物

［OsO3N］-，是制得的絡(luò)離子的第一個實例，其中氮與過渡金屬通過重鍵結(jié)合。

OsO4在KOH溶液中用濃氨處理，帶有黃棕色的［OsO4（OH）2］2-轉(zhuǎn)變成黃色并能從溶液可以得到黃色的K［OsO3N］結(jié)晶。已指出該離子是一個畸変的四面體（C3v）。紅外光譜表明在1023858和890厘米-1處有三個主要譜帶，首先用15N置換成同位素取代物，證實了確定的Os－N伸縮頻率；提出高值可以認(rèn)為是Os－N重鍵特性，我們可以寫成這樣形式Os≡N。

雖然［OsO3N］-離子在堿溶液中是穩(wěn)定的，它很容易被HCl或HBr還原，從它所產(chǎn)生的紅色溶液中能夠得到紅色結(jié)晶的鹽，如K2［OsⅥNCl5］。這個氯氮絡(luò)陰離子是抗磁性的并假定有兩個電子處于低的d能級中。用酸化的氯化亞錫進一步還原可以得到［OsⅢNH3Cl5］2-離子的鹽。

叔丁胺作用于OsO4的石油溶液產(chǎn)生OsO3NC（CH3）3的黃色結(jié)晶，它能溶解在有機溶劑中。某些其它胺的作用是類似的。

已知Os和Ru都有氮化物的雙核絡(luò)合物，可以是陰離子或陽離子，這決定于配位體的存在。用HCl和SnCl2還原K2［RuNOCl5］得到了K3［Ru2NCl8（H2O）2］釕絡(luò)合物；氨能使它轉(zhuǎn)變成［Ru2N（NH3）8Cl2］3+，在其它的類似轉(zhuǎn)換中也能制備保留著Rn－N－Ru基的絡(luò)合物。

除了［Ru2N（NH3）8Cl2］+3具有線形的RuⅣ－N－RuⅣ基外，結(jié)構(gòu)和成鍵與［Ru2OCl10］4-類似。鹽的水溶液對釕的電沉積是有用的。

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