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電位滴定終點的確定

       進行電位滴定時，在被測溶液中插入一個指示電極和一個參比電極，組成一個工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位相應(yīng)地發(fā)生變化，在等當(dāng)點附近離子濃度發(fā)生突躍，引起指示電極電位發(fā)生突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，就可確定滴定終點。

       具體做法，可以繪制工作電池電動勢E對滴定劑體積V的滴定曲線如圖12－14（1）所示，從滴定曲線的轉(zhuǎn)折點確定滴定終點。如果我們只是為了找終點，那末只需準(zhǔn)確測量和記錄等當(dāng)點前后1～2毫升內(nèi)電動勢的變化即可。但應(yīng)注意，在等當(dāng)點附近，每加0．1或0．2毫升滴定劑就需測量一次電動勢，根據(jù)測得的數(shù)據(jù)畫出E－V曲線，從曲線的最陡處，畫一條垂直線與體積軸相交，交點就是終點時滴定劑的體積。

       對于平衡常數(shù)小的滴定反應(yīng)，終點附近曲線不很陡，確定終點較因難，也可繪制△E/△V－V曲線，如圖12－14（2）所示，稱為一次微商曲線（實際是求E－V曲線斜率）。此曲線呈現(xiàn)一個高峰，從峰頂引一垂線到體積軸，即可求得終點滴定劑體積。這樣的作法比較準(zhǔn)確。

       但是，一次微商作圖比較麻煩。所以，也可用二次徽商法通過簡單計算求得滴定終點。二次微商曲線△2E/△V2－V，如圖12－14（3）所示（實際是求△E/△V－V曲線的斜率）。顯然一次微商曲線峰頂?shù)男甭省?E/△V2=0，所以，只要求出△2E/△V2=0所對應(yīng)的滴定劑的體積，就是終點時滴定劑的體積。

       表12－2內(nèi)所列的是，以銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用0．1N AgNO3溶液滴定10毫升NaCl溶液的實驗數(shù)據(jù)。通過表中數(shù)據(jù)可以繪制E－V曲線和△E/△V－V曲線。根據(jù)曲線即可求得滴定終點。

表12－2  以0．1N AgNO3溶液電位滴定NaCl溶液的數(shù)據(jù)

       表中△E/△V和△2E/△V2計算方法如下：

       （1）當(dāng)加入AgNO3溶液從11．30毫升至11．40毫升時，

       （2）當(dāng)加入AgNO3溶液11．30毫升時，

       用二次微商法可通過下述計算確定滴定終點。既然二次微商等于零時即為終點，從表中數(shù)值可知，終點應(yīng)在△2E/△V2等于2700和－2800所對應(yīng)的毫升數(shù)之間，即應(yīng)在11．30毫升至11．40毫升之間。所以終點體積V應(yīng)為：

V＝11．30＋（2700/(2700＋2800)×0．1）＝11．35（毫升）