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光電比色法、比色計與分光光度計的注意事項


實驗室k / 2019-02-28

光電比色法的注意事項

       1.顯色劑的選擇及用量

       所選用的顯色劑與被測物質生成的有色化合物的顏色要深,克分子消化系數(shù)要大,其它共存物質干擾??;生成的有色化合物的組成要恒定,離解度要小,化學性質要穩(wěn)定;顯色劑本身最好是無色或色極淡,至少要求與反應生成物的顏色的色調上有顯著差異。

       所加入顯色劑的量,要足夠與被測物質完全反應的量,所以在一般情況下,加入顯色劑的量應是過量的且要固定量。特別在制備標準管和樣品管時,各管加入顯色劑的量應該完全相同。

       2.顯色反應條件

       要嚴格控制顯色反應條件,如時間、溫度、顯色劑的濃度、溶液的pH等。以保證在測定過程中溶液的消光值符合朗伯-比爾定律。減少實驗誤差,提高實驗結果準確度。

       3.溶液的顏色

       被測溶液的顏色不要太深或者過淺,對消光值的范圍應在0.02~1.0之間(即對光的吸收率在90~5%)。如果讀數(shù)在0.1~0.6之間時,光密度的測量具有最高的準確度。

       4.溶液顏色的穩(wěn)定時間

       要求溶液的顏色應該能穩(wěn)定一定時間,可以較從容地進行比色測定。因為各種顏色反應在加全試劑后顯色時間和穩(wěn)定時間不同;或者由于其它原因在顯色后一定時間以后要逐漸褪色。針對這些情況,可以作一條溶液的光密度與放置時間的關系曲線。根據(jù)曲線選擇顏色達到最深(光密度最大)而且穩(wěn)定的時間內進行比色。

光電比色計和分光光度計的維護保養(yǎng)及注意事項

       (1)儀器應放置在固定而且不受震動的工作臺上,室內要求與天平室的條件一樣嚴格,所以往往安放在天平室內。

       (2)儀器不要受強光照射,而且防止灰塵和潮氣進入,不使用時要加防光罩或套蓋。干燥劑要經(jīng)常更換。保持儀器和臺上清潔。

       (3)在接電源前要注意檢查開關、粗細調節(jié)器、光路閘門是否都到0或關閉狀態(tài)。

       (4)電源電壓和儀器所用電壓要相符合,并接地線。

       (5)比色槽皿要保持清潔干燥,連續(xù)使用時,每次都要蒸餾水沖洗干凈,槽外面水珠要用綢布或擦鏡紙擦干。不要用手拿透光玻璃面。

       (6)濾光片要保持清潔,擦時亦用綢布或擦鏡紙。用手指拿時,要拿塑料框。

       (7)儀器連續(xù)使用時間不要過長,光電比色計不要超過4小時,分光光度計不要超過2小時,要間歇半小時以上オ能再用。不允許使儀器處于工作狀態(tài)工作人員離開崗位。要隨用隨開,避免光電池疲勞失效,硒光電池衰老失效后要及時更換新的。

       (8)光電比色計的開關從0或1撥到2以前,需插上任一濾光片(最好儀器總是插有一塊濾光片),避免光電池過度曝光縮短壽命。分光光度計則隨時將光路閘門扳到黑點,關閉好遮蓋光路的閘門,保護光電池。

       (9)用完儀器,要將所有開關、旋鈕、調節(jié)器撥回零位或關閉。特別要防止儀器震動,搬動時要小心,保護檢流計(使檢流計的開關撥到0上)。


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