產(chǎn)生誤差的原因及性質(zhì)一般可列為下面幾條,并采取各相應(yīng)的措施,來(lái)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,以減少實(shí)驗(yàn)誤差。
1.測(cè)定儀器的誤差
如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝碼都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn),并在分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)將校正值參與計(jì)算,消除由儀器帶來(lái)的誤差。
2.空白對(duì)照試驗(yàn)
在作樣品的測(cè)定過(guò)程的同時(shí),采用操作完全相同的方法和試劑,唯獨(dú)不加入被測(cè)定的物質(zhì),進(jìn)行平行試驗(yàn)。可以測(cè)定出由于試劑中的雜質(zhì)干擾和溶液受器皿材料的影響等原因所導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差,并從分析結(jié)果中予以校正。
3.標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照試驗(yàn)
取一純物質(zhì)或者與樣品的成份相近的已知含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣,采用與分析樣品完全相同的操作和試劑,進(jìn)行平行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)試樣中被測(cè)組份的已知含量和所測(cè)結(jié)果之間的差數(shù),即表示分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。試樣中被測(cè)組份的含量可以通過(guò)下列關(guān)系式的計(jì)算而得到校正:
y/x=y(tǒng)'/a
x=ay/y'
準(zhǔn)確度=a-y'=x-y
式中 y——分析樣品所測(cè)得結(jié)果;
y'——標(biāo)準(zhǔn)試樣所測(cè)得結(jié)果;
a——標(biāo)準(zhǔn)試樣中被測(cè)組份的已知含量;
x——分析試樣中被測(cè)組份的應(yīng)有含量。
4.增多測(cè)定次數(shù)
測(cè)定次數(shù)越多,則平均值就越接近真實(shí)值,偶然誤差也可以抵銷,所以分析結(jié)果就越可靠。一般地要求,每個(gè)樣品的測(cè)定應(yīng)不少于兩次。如果要求更精密地測(cè)定,則每個(gè)樣品的測(cè)定次數(shù)應(yīng)更多。
5.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程
分析方法上所規(guī)定的操作規(guī)程,應(yīng)嚴(yán)格遵守。特別是被檢驗(yàn)的指標(biāo)要求,經(jīng)國(guó)家或主管部門規(guī)定的分析方法,在未經(jīng)有關(guān)部門同意前,不應(yīng)隨意改動(dòng)。