滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作如圖3－22所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：①逐滴放出，②只放出1滴，③使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。
使用堿式滴定管的操作如圖3－23所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。
滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0．00毫升，當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。
滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口〔（或燒杯口）下1～2厘米處。滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達(dá)到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點為止。
由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則：
① 注入溶液或放出溶液后，需等待1～2分鐘后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。
② 滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)。
③ 對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上如圖3－24（1）所示。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切，如圖3－24（2）所示。初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
④ 有一種藍(lán)線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對無色溶液）與上述不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點如圖3－25所示。讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。
⑤ 滴定時，最好每次都從0．00毫升開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0．01毫升。
⑥ 為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形（約3×1．5厘米）的白紙制成，讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1毫米處，此時即可看到彎月面的反射層成為黑色如圖3－26所示，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。
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