隱蔽二甲基乙二肟鎳形成的試驗(yàn)法
乙(撐)二胺四醋酸(Ⅰ)的堿金屬鹽,在作為軟水劑、凈潔鉄的表面、防止水不溶皂類(lèi)的沉淀等方面,都具有工業(yè)上的重要性。這些作用,系由于這個(gè)二氨基酸,按其結(jié)構(gòu),為一種強(qiáng)力的絡(luò)合劑。許多金屬離子和這酸的二堿金屬鹽或四堿金屬鹽反應(yīng),產(chǎn)生水溶的堿金屬鹽,其中各自的金屬原子,系包合在絡(luò)合陰離子之內(nèi)。和二價(jià)金屬則形成配位結(jié)構(gòu)的陰離子(Ⅱ):
在(Ⅱ)的溶液中,游離Me+2離子的濃度很低,不足以形成氫氧化物、磷酸鹽等沉淀。這個(gè)二氨基酸和三價(jià)金屬及四價(jià)金屬的鹽類(lèi)的溶液,也是如此。因此,乙(撐)二胺四醋酸或其陰離子在許多分析的操作手續(xù)中的作用為隱蔽劑。由于乙(撐)二胺四醋酸或其堿金屬鹽類(lèi)的存在,阻止了二甲基乙二肟紅色鎳鹽的沉淀,根據(jù)這個(gè)效應(yīng),可得出對(duì)這酸的一個(gè)便利試驗(yàn)法。雖然這個(gè)二氨基酸的陰離子能阻止二甲基乙二肟鎳的沉淀,但這個(gè)沉淀一旦形成,卻對(duì)乙(撐)二胺-四醋酸堿金屬鹽的氨溶液或醋酸溶液,具有十分抵抗力。
操作手續(xù) 將0.008%水合硫酸鎳溶液放在滴試板上毗鄰的凹處各一滴,并將試液一滴加入一凹處。而將水一滴加入另一凹處。然后再將稀氨液一滴及1%二甲基乙二肟的酒精溶液一滴,加入毎一凹處??瞻自囼?yàn)內(nèi)出現(xiàn)了紅色二甲基乙二肟鎳清楚的沉淀,而有乙(撐)二胺四醋酸存在的另一混合物卻仍舊不變。
鑒定限度:1.7微克 乙(撐)二胺四醋酸
隱蔽鋅-8-羥基喹啉形成的試驗(yàn)法
如在第一個(gè)試驗(yàn)中所示,乙(撐)二胺四醋酸根離子能阻止二甲基乙二肟鎳的沉淀,系因這些金屬已被包含在這個(gè)隱蔽劑的水溶螯形化合物陰離子部分之內(nèi)。一個(gè)類(lèi)似的多價(jià)螯合作用,也能使鋅離子和8-羥基喹啉之間的沉淀性受其影響,通常Zn+2離子和8-羥基喹啉產(chǎn)生淡黃色沉淀,在紫外光下發(fā)生黃色螢光。鋅-8-羥基喹啉溶解于稀無(wú)機(jī)酸中,其無(wú)螢光的溶液,在加氨后會(huì)產(chǎn)生黃色螢光的鹽。可是如有過(guò)量的乙(撐)二胺四醋酸存在,則不會(huì)發(fā)生沉淀,因而也無(wú)螢光。這個(gè)性行可用來(lái)檢定乙(撐)二胺四醋酸。
操作手續(xù) 試液一滴放在一滴試板的凹處,并在鄰近的凹處內(nèi)放水一滴。在每一凹處,攪拌加入鋅-8-羥基喹啉在稀鹽酸中的溶液一滴,然后再加1:1氨一滴??瞻自囼?yàn)內(nèi),立即現(xiàn)出強(qiáng)烈的螢光,在紫外光下清晰可見(jiàn)。
試劑:0.025克鋅-8-羥基喹啉溶在100毫升稀鹽酸中(制法:將鋅鹽的溫?zé)岚币?,?-羥基喹啉的酒精溶液處理。這淡黃色沉淀先用水,再用酒精洗滌后干燥之)。
鑒定限度:8微克 乙(撐)二胺四醋酸
熱解分裂出吡咯的試驗(yàn)法
如之前所述,被取代的乙(撐)二胺受干熱時(shí)形成吡咯(中間形成哌嗪)。所產(chǎn)生的氣態(tài)混合物和對(duì)-二甲胺基苯(甲)醛產(chǎn)生紅-紫色的縮合產(chǎn)物。乙(撐)二胺四醋酸及其可溶性堿金屬鹽,在干熱時(shí)顯示出與母體化合物及乙(撐)二胺的其它衍生物同樣的性行。
操作手續(xù) 如用對(duì)-二甲胺基苯(甲)醛檢測(cè)吡咯堿類(lèi)的試驗(yàn)法所述。
鑒定限度:10微克 乙(撐)二胺四醋酸