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和堿金屬熔融的試驗法（拉塞恩氏 Lassaigne's 試驗）
       不揮發(fā)的有機硫化合物和金屬鈉或鉀一起加熱，會有堿金屬硫化物與碳及其它還原產物形成。這個處理過程，涉及一個熔融的堿金屬和固體有機化合物，以及它的固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)熱分解產物的氧化還原反應。
       一個利用堿金屬熔融過程產生硫化物的靈敏試驗法，系由硫化物對下列反應：

2NaN₃+I₂ → 2NaI+3N₂

提供催化效應而建立起來的。這一反應平常進行得非常緩慢，甚至放置數月后，實際上還有堿金屬疊氮化物及堿金屬多碘化物的黃色或棕色溶液滯留未變。如果加入可溶或不溶的硫化物，就會使反應立即開始進行，這可由溶液褪色或完全脫色中見到，或更好同時有游離氮產生，而成為小泡逸出。硫化物就可依這方法得到高度靈敏的檢定。
       利用有機硫化合物和堿金屬熔融生成硫化物的這一檢定法，需要制成熔融殘渣的醋酸溶液。硫化氫從醋酸溶液中的散失，可用加入醋酸鎘來形成CdS，而得到防止。
       操作手續(xù)    取很少量的試樣，放在一端已吹成球狀的硬玻璃小試管內。如用溶液，應將溶液一滴在管內蒸發(fā)至干。將一小片鉀（針頭大?。┓旁诓ＡО羯弦?。試管小心加熱，從開口的一端開始，直至鉀已經熔化而與試樣混和為止。最后，將試管燒至紅色片刻，立即插入一只盛有5滴水的微量試管中。管內的玻璃及碳粒，都不必移去。加入20％醋酸鎘1滴，隨后再加20％醋酸2滴。冷后，再加入1或2滴碘-疊氮化鈉溶液。如有硫化合物存在，就會見到氮的氣泡。
       試劑：疊氮化鈉-碘溶液    3克疊氮化鈉溶于100毫升0.1N碘溶液中。
       下列各物中的硫，曾被檢出：

       0.3微克      硫脲CS(NH₂)₂
       1.2微克      對－氨基苯磺酸C₆H₄(NH₂)SO₃H
       1.2微克      H－酸（＝1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸）C₁₀H₄(OH)(NH₂)(SO₃H)₂
       1微克         磺基水楊酸C₆H₃(OH)(COOH)SO₃H

在酒精火焰內還原成硫化物的試驗法
       不揮發(fā)有機化合物中的硫，在酒精火焰的還原部分，和堿金屬氫氧化物熔融，很易轉化成為堿金屬硫化物。所生成的硫化物，可用碘-疊氮化鈉反應作出檢定。下列的操作手續(xù)，比之拉塞恩氏試驗約靈敏10倍。
       操作手續(xù)    取細銅絲（0．1～0．2毫米）一條，用砂紙將頂端擦光，并用蒸餾水洗滌。銅絲頂端，浸入苛性堿的飽和水溶液，小心地放在酒精燈的火焰內使水蒸發(fā)，而讓銅絲的頂端或其鄰近，得到一粒熔融的苛性堿小珠。如小珠不恰在頂尖形成，可將珠外的銅絲切掉。在珠上吹一口氣后，隨將它觸到試料，以使試物有少許在堿上粘著。然后將珠引入火焰內，慢慢移到還原焰區(qū)，數秒鐘后，讓它在燈芯鄰近冷卻。切去銅絲這端，放在一載片上，用一滴碘-疊氮化鈉溶液處理，再放在顯微鏡下觀察。如果硫的存在量不少于0．03微克，通常發(fā)出很劇烈的氣體，可以使正反應與空白試驗所得的結果很明晰地區(qū)別出來?？瞻自囼炇怯袝r僅在銅絲上個別的地方產生小氣泡的。這顯然是由銅內包含著的硫化物而來。
       試劑：1克疊氮化鈉在50毫升0．5N碘溶液中。
從含硫的揮發(fā)化合物形成硫化銀的試驗法
       前兩個試驗法，都是根據于產生堿金屬硫化物的，不能成功地適用于揮發(fā)的有機化合物。可是，如將含硫物放在內壁搪銀的小毛細管內進行熱解，就會因熱分解產物的作用產生了硫化銀。由于硫化銀會催速碘-疊氮化鈉反應，恰像可溶性硫化物一樣，這就使容易揮發(fā)的有機化合物內的硫，得到一極靈敏的試驗成為可能了。
       操作手續(xù)    用通常玻璃管拉成0．5～1毫米的毛細管。再將毛細管用含有堿金屬酒石酸鹽、氨及氫氧化鈉的0．1N硝酸銀溶液裝滿，放置過夜。用水洗滌后，將毛相管加熱，并抽空氣使它干燥。然后將搪銀的毛細管拉長到6至8厘米，使它的兩端像紙一樣薄，并將口封閉。這些封閉的管，可以長期存放備用。用時取一管，切開其極細的尖端，讓一小滴試樣進入。固體試樣可進行熔融，或使它溶入可能最小體積的溶劑中，這溶劑應經過試驗，保証確実無硫在內。將毛細管頂尖觸及火焰霎時進行封閉。在距離管端約2厘米處用火加熱；在已熱時，毛細管變成彎曲，使試樣接近火焰而揮發(fā)，并在毛細管的過熱地帶被還原。這時可以聽到有輕爆裂聲發(fā)出。冷卻后，敲斷管尖，讓一滴碘-疊氮化鈉溶液進入。在顯微鏡下觀察所發(fā)生的反應。
       鑒定限度：0．05微克硫
熱解還原轉化成硫化氫的試驗法
       甲酸鈉加熱至其熔點（250°）以上，將會分解如下：

2HCOONa → 2H⁰+Na₂C₂O₄

因此，甲酸鈉熔體的作用有似氫給予體，所以成為一種強還原劑。如果將不揮發(fā)的含硫有機化合物和甲酸鈉一起加熱，就會產生硫化氫，即是痕量，也可用醋酸鉛試紙變成黑色而容易作出檢定。這里所述的操作手續(xù)雖不及碘-疊氮化鈉試驗（1）與（2）靈敏，但是可靠、快速。
       操作手續(xù)    用一微量試管，將少許固體試樣或共溶液一滴，與20%甲酸鈉溶液一滴盛入蒸發(fā)。然后用一小片醋酸鉛試紙蓋住試管，并在微焰上加熱試管底部。如有含硫物存在，試紙將發(fā)展成灰色或黑色的斑點。其色的深淺，決定于硫量的多少。

       下列各物，曾檢出硫：