當(dāng)有機(jī)化合物與有機(jī)金屬化合物和空氣接觸，燃燒與熱解過(guò)程連續(xù)進(jìn)行到灼燒階段時(shí)，可從它們的性行中得出重要的結(jié)論。純粹有機(jī)物料可被完全消耗而不留殘?jiān)Ｈ绻翘寂c煤膏狀產(chǎn)物迅速消失，即表示含富氧、氫物料的存在。反之，如碳持久難化，即表示有抗熱礦物存在或形成，而在熔融或燒結(jié)的形態(tài)下包裏著碳粒，遮蓋著它們來(lái)抵御完全燃燒。試驗(yàn)時(shí)如果遇到這種效應(yīng)，而意欲把未燃燒的碳完全除掉，就應(yīng)將冷卻的殘?jiān)?，用幾滴過(guò)氧化氫潤(rùn)濕，再使干燥，然后將殘?jiān)匦伦茻淮?。如果用濃硝酸?shù)滴反復(fù)蒸發(fā)，更會(huì)有效，不過(guò)可能破壞了堿金屬與堿土金屬的碳酸鹽、氧化物、氯化物而形成硝酸鹽，反而會(huì)使反應(yīng)更為復(fù)雜，或使灼燒殘?jiān)恼嫦螅：y辨。
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據(jù)說(shuō)含有金屬的有機(jī)物料經(jīng)過(guò)灼燒，總是一定產(chǎn)生完全含有該金屬碳酸鹽的殘留物。表4與5指出這并不是一條正確的規(guī)律。這二表也包括灼燒殘?jiān)鼘?duì)水與稀醋酸的性行，是値得注意的。
表 4
| 羧酸、酚類(lèi)、硝基化合物及肟類(lèi)和下列各物的鹽： | 灼燒殘?jiān)?/span> | ||
| 組成 | 溶度 | ||
| 水 | 稀醋酸 | ||
| 堿金屬包括鉈在內(nèi) | 碳酸鹽 | + | + |
| 堿土金屬 | 碳酸鹽與（氧化物） | － | + |
| (+) | + | ||
| 其它二價(jià)金屬 | 碳酸鹽與氧化物 | － | + |
| 鋁與其它三價(jià)和四價(jià)的金屬 | 氧化物 | － | － |
| 貴金屬 | 金屬 | － | － |
| 汞與銨 | 無(wú)殘?jiān)?/span> | ||
應(yīng)注意到，盡管堿金屬的硝酸鹽與亞硝酸鹽是熱穩(wěn)定的，但酸性硝基化合物的堿金屬鹽，卻在灼燒時(shí)并不留下硝酸鹽（亞硝酸鹽）；這是由于堿金屬硝酸鹽與亞硝酸鹽和過(guò)量的含碳物質(zhì)，灼燒時(shí)會(huì)完全轉(zhuǎn)化成碳酸鹽的緣故。
表 5
| 磺酸與硫醇的鹽 | 灼燒殘?jiān)?/span> | ||
| 組成 | 溶度 | ||
| 水 | 稀醋酸 | ||
| 堿金屬包括鉈在內(nèi) | 硫酸鹽 | + | + |
| 堿土金屬 | 硫酸鹽 | －或± | －或± |
| 其它二價(jià)金屬 | 硫酸鹽 | + | + |
| 三價(jià)和四價(jià)的金屬 | 堿性硫酸鹽 | － | ± |
| 汞與銨 | 無(wú)殘?jiān)?/span> | ||
除表4與5所包括的化合物以外，下列有機(jī)金屬化合物產(chǎn)生不含碳酸鹽的殘?jiān)蚝妓猁}和其它耐熱金屬鹽類(lèi)的殘?jiān)?/span>
| 有機(jī)堿類(lèi)與金屬酸（鉬酸、鎢酸、鉬磷酸等）的鹽類(lèi) | 金屬酸酐 |
| 砷酸與亞砷酸的有機(jī)衍生物鹽類(lèi) | 金屬砷酸鹽 |
| 酸性有機(jī)化合物的亞錫鹽與錫鹽 | 氧化錫 |
| 銻酸有機(jī)衍生物的鹽類(lèi) | 金屬銻酸鹽 |
| 磷酸有機(jī)衍生物的鹽類(lèi) | 金屬磷酸鹽 |
| 含鹵素羧酸、酚類(lèi)、肟類(lèi)等的鹽類(lèi) | 金屬鹵化物（+碳酸鹽） |
| 含氟酸性化合物的鹽類(lèi) | 金屬氟化物 |
| 有機(jī)酸和貴金屬的鹽類(lèi) | 金屬 |
| 耐灼燒的金屬鹵化物或硫酸鹽和有機(jī)堿類(lèi)的加成化合物 | 金屬的鹵化物或硫酸鹽 |
考慮到灼燒時(shí)所用試樣的量，就易于判斷灼燒所剩下的殘?jiān)蚴呛哿浚蚴强捎^的量。分析上的某些要求將決定殘?jiān)鼞?yīng)否進(jìn)行深入研究。
僅在例外的情況下，才向有機(jī)或有機(jī)金屬化合物灼燒殘?jiān)?，尋找有無(wú)使之復(fù)雜化的混合物。通常應(yīng)予考慮的無(wú)機(jī)化合物范圍確實(shí)有限。事實(shí)上除了金屬的氧化物與碳酸鹽外，僅有硫酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽，也許有鹵酸鹽可以存在，這就可使檢驗(yàn)更屬輕而易舉。有時(shí)只需証實(shí)物料中有某些堿性化合物存在即已足夠，用意義最廣泛的術(shù)語(yǔ)來(lái)說(shuō)，此處所謂堿性化合物，即是水溶與水不溶物料之易被酸類(lèi)分解的。下述操作手續(xù)都適合于這個(gè)目的；這些手續(xù)可用最小量物料迅速完成。但必須假定并無(wú)攙和的無(wú)機(jī)化合物存在。
| Ⅰ．對(duì)堿金屬碳酸鹽（包括碳酸亞鉈）與堿土金屬氧化物的試驗(yàn)。 | 如有必要，可將灼燒殘?jiān)旁跀?shù)滴水中并進(jìn)行離心分離。溶液對(duì)酚酞顯出堿性反應(yīng)，指明為堿金屬碳酸鹽及/或堿土金屬氧化物。 |
| Ⅱ．對(duì)堿土金屬碳酸鹽與氧化物的試驗(yàn)。（這個(gè)試驗(yàn)利用氧化物與碳酸鹽轉(zhuǎn)化成為各自的硝酸鹽，在約400°下熔化而并不分解。） | 將灼燒殘?jiān)旁谒胁⑦M(jìn)行離心分離，不溶解的沉積物，用水洗滌，直至對(duì)酚酞不呈堿性反應(yīng)為止。將殘?jiān)芙庠谙∠跛醿?nèi)，并將溶液一滴移到一只微量瓷坩堝內(nèi)，使之干燥。加熱至350～400℃約5分鐘后，將冷卻的殘?jiān)?％二苯胺的濃硫酸溶液一滴處理。對(duì)這個(gè)硝酸鹽試驗(yàn)的正反應(yīng)（藍(lán)色），即指明有二價(jià)金屬的碳酸鹽或氧化物存在。 |
| Ⅲ．對(duì)氧化鋁與二價(jià)金屬的磷酸鹽（砷酸鹽）的試驗(yàn)（這個(gè)試驗(yàn)應(yīng)采用“二甲基乙二肟鎳的平衡溶液”，它和不溶的堿性化合物發(fā)生反應(yīng)。） | 如果Ⅰ與Ⅱ証明堿金屬碳酸鹽并不存在，又二價(jià)金屬的碳酸鹽與氧化物也不存在，這一無(wú)色水不溶的灼燒殘?jiān)?，可能含有BaSO4，PbSO4，SiO2，也可能含有氧化鋁及鋁與二價(jià)金屬的磷酸鹽或砷酸鹽。后數(shù)種化合物可以一滴“二甲基乙二肟鎳平衡溶液”滴入殘?jiān)M(jìn)行檢試。如有紅色的二甲基乙二肟鎳形成，即表示含有氧化鋁，磷酸鋁等。氧化鋁可用稀鹽酸浸提并過(guò)濾，而從磷酸鋁分離出來(lái)。殘?jiān)?jīng)洗滌后緩緩灼燒，再用上述的平衡溶液進(jìn)行試驗(yàn)。濾液的蒸發(fā)殘?jiān)捎猛瑯臃椒ㄟM(jìn)行試驗(yàn)。 |
| Ⅳ．對(duì)氧化鎂與堿土金屬碳酸鹽的試驗(yàn)。（這一試驗(yàn)利用螢光8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鹽的形成。） | 將灼燒殘?jiān)鼞腋∮跀?shù)滴水內(nèi)，取其一滴放于一小片定量試紙上。取點(diǎn)滴好的濾紙平放在一只盛有少許固體8－羥基喹啉的瓷坩堝上面。當(dāng)時(shí)正在揮發(fā)的8－羥基喹啉即形成金屬的8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鹽，在紫外光下會(huì)發(fā)出強(qiáng)烈黃－綠色的螢光。將發(fā)出螢光的斑點(diǎn)執(zhí)持在醋酸蒸氣上面。如果螢光消失，即表示斑點(diǎn)中有8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鎂，和或8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鈣存在。如果螢光并不消失，即表示斑點(diǎn)中有8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)鋁存在；8－羥基喹啉內(nèi)絡(luò)絽是耐醋酸蒸氣的。 |
對(duì)灼燒殘?jiān)写嬖诘慕饘?，作有系統(tǒng)的試驗(yàn)時(shí)，必須先將殘?jiān)盟崽幚?，或和堿金屬硫酸氫鹽熔融，作成溶液。在許多事例中，也可能采用選擇性的與靈敏性的試驗(yàn)法來(lái)直接檢驗(yàn)殘?jiān)蕴街承┙饘佟?/span>
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