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       雖然本體聚合是制備大分子最簡單的方法，但這方法并不是在任何情況都適用．除了加有很少的引發(fā)劑外，本體聚合開始時只有單體一個組分．在聚合過程中，隨著單體消耗形成第二個組分——聚合物．由于大分子比單體活動困難得多，所以當單體轉(zhuǎn)化成聚合物時，本體聚合體系的粘度就迅速增加，并且聚合熱的傳導也變得愈來愈困難．

       當均相反應體系的粘度變得很高，以致反應速率為擴散所控制時，單相反應就具有非均相反應體系的特征——必須進行連續(xù)攪拌才能得到均勻的產(chǎn)物．乙烯基單體的本體聚合在高轉(zhuǎn)化率時變得很粘，以致難以攪拌，甚至不能攪拌．此外，乙烯基單體的本體聚合將產(chǎn)生不規(guī)則的“過熱點”，在這里由于傳熱被阻礙，使得反應自動加速，導致產(chǎn)物有較寬的分子量分布和由于單體在“過熱點”處揮發(fā)，造成在粘稠的聚合物里有氣泡存在，使產(chǎn)物外觀不良．

       縮聚（逐步生長）一般與加聚（鏈鎖生長）在放熱效應上是不同的．縮聚是在高溫下進行，所以與周圍環(huán)境有較大的溫差，可以有效地完成熱傳導．縮聚是按逐步歷程進行的；因此，直到聚合的很末尾粘度沒有明顯地增加．所以常采用本體方法制備縮聚產(chǎn)物．

       在本體加聚過程中，由于粘度增加產(chǎn)生的不良后果，可以通過加一種情性的、可溶的、低分子量的稀釋劑來減輕；這方法稱之為溶液聚合．最然溶液聚合提供了較好的熱控制和減緩自動加速作用，但溶劑很少是情性的，并且由于同溶劑發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應使得產(chǎn)物的分子量比本體聚合方法得到的低．聚合后溶劑必須除去，除去溶劑是困難的、有危險的而且是比較浪費的．

       本體加聚中產(chǎn)生的熱傳導問題可用降低轉(zhuǎn)化率來解決．雖然這是一有效的方法，但有時是不實際的，有另外方法可解決這個問題．激烈攪拌兩種不混溶的液體，使其中一相變?yōu)椴贿B續(xù)的，并分散成小的圓形顆粒或珠子，造成每個小珠是一個微型的反應器．珠的大小與攪拌速率及所用保護膠體的量成反比．因為水具有高的表面張力（它將使低表面張力不混溶的液體變?yōu)椴贿B續(xù)相），與大多數(shù)單體不混溶，具有高的熱容，既經(jīng)濟又無毒，不參予聚合反應，所以水是很好的分散介質(zhì)．在某些特殊情況，只要液體不與單體混溶，也可用來代替水．

       可惜懸浮體系是亞穩(wěn)狀態(tài)的．雖然還沒有完全滿意地解決這問題，但已有了進展．由親水的聚合物如明膠、羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇所形成的保護膠體，表面活性劑和無機化合物的細粉末如粘土或鈣、鎂的磷酸鹽已被證明對穩(wěn)定懸浮體系都是有幫助的．無機化合物粉末的體系在小珠變得發(fā)粘并傾向于粘在一起時是特別有效的．由于分散顆粒接近于膠體的大小時，聚合歷程實際上改變了，所以必須精心選擇表面活性劑避免形成乳液．

       本實驗中學生將用懸浮聚合方法聚合苯乙烯，從而達到熟悉這個工藝，并可以評價用懸浮方法制備的一個典型產(chǎn)品的物理質(zhì)量．
       在1升的四頸反應釜上裝以空氣攪拌、冷凝管、溫度計、氮氣導入管和一個J型玻璃管，此管一直伸到液面下（但在攪拌葉之上），使在聚合期間可以取樣而不停止攪拌（見圖6－1）．反應釜用格拉斯科（Glascol）加熱套加熱．反應開始前，應檢查安裝是否正確，操作是否合適．反應開始后再進行調(diào)整就太晚了．

       在反應釜中裝入600毫升蒸餾水，0．5克聚乙烯醇和0．1克磷酸鈣．迅速加熱反應混合物（變壓器應調(diào)節(jié)到用加熱套加熱濕瓶子所允許的最大電壓），同時通入緩慢的氮氣流．在加熱期間，可用一個標準磨口塞塞在冷凝管頂部使體系封閉，調(diào)節(jié)氮氣鋼瓶上的壓力調(diào)節(jié)器的針尖閥，使液體剛被壓到取樣管的頂部，測量所需的準確壓力．

       在另一容器中，將0．5克過氧化苯甲酰，0．25克石蠟油（Nujol、或任何高規(guī)格的礦物油只是用來使聚苯乙烯顆粒具有光澤）溶解在50克新蒸餾過的苯乙烯中．當反應釜內(nèi)溶液的溫度升至90℃時，將單體混合物加入反應釜．自加入單體后10分鐘，可以關掉氮氣；僅在取樣時需要氮氣．從加入苯乙烯到聚合珠子硬化期間，攪拌一直不能停，否則發(fā)粘的懸浮物會粘在一起，粘到儀器上妨礙攪拌．

       反應溫度在整個聚合中應維持在大約95℃．反應1．5小時后，可按前述方法加氮氣壓使珠子剛升到J型管內(nèi)，通過觀察珠子來測定反應進行的程度．何任時候如要取出少量反應混合物樣品，可將J型管中的液柱升高到它流出來．當珠子不再發(fā)粘時，就表明已通過了苯乙烯懸浮聚合的臨界點；反應在超過臨界點的任何時候停止攪拌都不致于粘成一團了．如果按本實驗的指導進行，在3小時內(nèi)珠子就足夠堅硬了．

       本實驗的成功還取決于另兩點，這在前面未曾強調(diào)過：
       1．在實驗的第一小時內(nèi)必須將反應混合物升至反應溫度，使聚合有充分的時間．

       2．攪拌必須適當．應該用變速攪拌器，并且使用的轉(zhuǎn)速在1000－1200轉(zhuǎn)／分之間．攪拌速率決定顆粒大小和懸浮穩(wěn)定性．

       珠子硬化后*，通過玻璃砂漏斗過濾，用蒸餾水洗幾次以除去水溶性穩(wěn)定劑，并風干．

       應在下一實驗開始時定出聚合物產(chǎn)率．不知道產(chǎn)率也可以寫報告，因為它不影響所寫報告的結論和觀察．

       儀器    樹脂釜，空氣攪拌，冷凝管，取樣管，溫度計，加熱套，變壓器，接應管與氮氣鋼瓶．

       化學試劑    蒸餾過的苯乙烯，聚乙烯醇，磷酸鈣，蒸餾水，過氧化苯甲酰與石蠟油（Nujol）．

       * 因為形成的珠子已具有典型性，所以即可停止聚合反應，此時反應還不十分完全；而要使反應進行完全，則所需的時間將超過限定的時間．