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       在配有加熱套的1升四口反應(yīng)釜內(nèi)裝入35毫升十氫化萘和1克分子*指定的二元酸；或者，若用酸酐，則除酸酐及十氫化萘外，還應(yīng)加入1/2克分子**的二元醇．調(diào)節(jié)變壓器使加熱套安全地加熱（通常約在110伏）．當(dāng)儀器其余部分裝好后再開始升溫．

       蓋上反應(yīng)釜蓋并擰緊，反應(yīng)釜裝有一攪拌器，一有刻度的25毫升油水分離器，分離器頂上裝一冷凝管；另有一根氮氣導(dǎo)人管，使反應(yīng)物在整個高溫聚合中處于氮氣保護(hù)下．玻璃管中的熱電偶線連接一高溫計，并且要把熱電偶放到與反應(yīng)混合物接觸的位置（見圖4－1）．所用的氮氣要通過一堿性焦性沒食子酸溶液（50克KOH，100毫升水和5克焦性沒食子酸）的洗氣瓶以除去氧，然后通過無水硫酸鈣的干燥管除去水．油水分離器中應(yīng)先裝滿十氫化萘，使在反應(yīng)過程中維持反應(yīng)釜內(nèi)有恒定的重量．

       1克分子二元醇（如果用酸酐作反應(yīng)物則再加1／2克分子二元醇）在一加熱板上溫和地預(yù)熱，當(dāng)釜溫達(dá)到150℃時，將此二元醇通過裝氮氣導(dǎo)入管的側(cè)口加入反應(yīng)釜，做這個操作時應(yīng)戴上石棉手套，今后轉(zhuǎn)移熱液體時都應(yīng)戴上石棉手套．換上氮氣導(dǎo)入管之前，往反應(yīng)混合物中加0．17克（1毫克分子）對甲苯磺酸．如果酸性共聚單體是不飽和的，此時還應(yīng)加入0．1克對苯二酚．
       迅速升溫到剛開始回流，這通常低于180℃．于是維持溫度恒定，直到油水分離器內(nèi)收集總出水量的1／4．在此期間應(yīng)每隔1分鐘記錄一次水面刻度．如果水與十氫化萘的界面不太清楚，可以在油水分離器內(nèi)加幾滴堿性溴百里酚藍(lán)指示劑溶液，指示劑將集中在油水界面．
       當(dāng)收集第一個四分之一的總出水量后，把反應(yīng)溫度升高約10度，再維持恒定．在溫度升高和維持恒定期間***都應(yīng)每隔1分鐘記錄一次出水量．每次讀數(shù)時一定要記錄溫度．如果必須從油水分離器中放掉水，應(yīng)加入等量的十氫化萘取代油水分離器中的水，以便保持體系中體積不變．這將有助于簡化以后的計算．

       當(dāng)收集到大約總量一半的水時，停止攪拌．插入一根玻璃管到反應(yīng)釜中；用空吸裝置吸出大約2克熱的樹脂，把樣品放入一已稱重的小燒瓶中．注意別讓熱樹脂碰到皮膚．

       換上氮氣導(dǎo)入管，迅速將反應(yīng)溫度再提高10℃．反應(yīng)在新的溫度下等溫進(jìn)行，直到大約總出水量的3／4被蒸出．

       同時，用減量法測定取出樹脂樣品的精確重量．用10毫升丙酮稀釋，樣品溶解后，用0．8N氫氧化鉀的甲醇溶液滴定到酚酞指示劑的終點****．將用滴定法測得的反應(yīng)程度與由反應(yīng)出水量計算得到的結(jié)果進(jìn)行核對．

       再次升溫之前，停止攪拌，取出另一份樹脂樣品，稱重，并滴定．重新開動攪拌，反應(yīng)溫度迅速再提高10℃，保持此溫度，直到出水速率顯著降低．在這最高的操作溫度*****等溫進(jìn)行到反應(yīng)完全．在反應(yīng)的后階段滴定的數(shù)據(jù)比共沸混合物的數(shù)據(jù)更有意義．在反應(yīng)停止前應(yīng)滴定最后一個樹脂樣品．

       由于縮聚中的副反應(yīng)會引起交聯(lián)，并因此導(dǎo)致凝膠化，所以有些配方不能反應(yīng)到理論上的終點，若反應(yīng)混合物顯著變稠，并開始粘到攪拌棒上來，則應(yīng)迅速補加乙二醇以引起酯交換反應(yīng)．這將制止分解的樹脂交聯(lián)，并使樹脂容易從反應(yīng)釜中清除掉．超過凝膠點的測量是無意義的，部分凝膠化的樹脂應(yīng)扔掉不要．

       當(dāng)反應(yīng)終了時．撤去油水分離器和氮氣導(dǎo)入管．進(jìn)一步操作前，一定要戴石棉手套．熱電偶和攪拌應(yīng)一取出就用棉布擦干凈．當(dāng)樹脂混合物冷卻到200℃以下時，將它倒入一用金屬容器保護(hù)的厚壁玻璃瓶內(nèi)．這里最好用普通的8盎司帶螺帽的實驗室用的瓶子，它們有良好的耐熱震性能．
       轉(zhuǎn)移樹脂到瓶內(nèi)時，最好將固定在架子上的反應(yīng)簽倒過來，將釜內(nèi)的東西倒干凈．倒凈后的反應(yīng)釜也可用棉布擦干凈．

       冷卻到室溫后，十氫化脲－聚酯混合物將會分層，只要傾析出上層的十氫化萘清液就得到典型的樹脂樣品．

       應(yīng)從積累的數(shù)據(jù)中計算出四個不同的假二級反應(yīng)速率常數(shù)和四個真實的速率常數(shù)．只有保證在等溫下得到的數(shù)據(jù)才能用于你的計算．從不同溫度下的速率常數(shù)可以算出你所合成的聚合物的活化能（E）和阿累尼烏斯的A因子．比較你得到的和其他組得到的聚合物的參數(shù)值．解釋阿累尼烏斯參數(shù)和你們所得聚合物結(jié)構(gòu)關(guān)系中的意義．

       儀器    反應(yīng)釜和附件，加熱套和可調(diào)變壓器，機(jī)械攪拌，油水分離器，冷凝管，氮氣鋼瓶，熱電偶，高溫計和石棉手套．
       化學(xué)試劑    列于表4－2的二元酸、酸酐和二元醇，焦性沒食子酸，十氫化萘，氫氧化鉀甲醇溶液與丙酮．

表4－2  合成聚酯所用化合物的物理性質(zhì)

    1）封閉毛細(xì)管．2）易升華．

       * 總加入量應(yīng)控制在大約250克．因此用較高分子量的二元醇時，加入量必須按比例減少．
       ** 當(dāng)使用酸酐時，加1/2克分子的二元醇是為了緩和較激烈的酸酐-二元醇反應(yīng)．這對反應(yīng)沒有損害，因為在此反應(yīng)中并不出水．

       *** 然而只有等溫觀察到的數(shù)據(jù)才能用于速率常數(shù)的測定．

       **** 由于有對苯二酚的存在，不能觀察到典型的酚酞終點，但是可出現(xiàn)一易辦認(rèn)的從淡黃到紫棕或巧克力色的變化；確切的色變化跟實驗的樹脂有關(guān)．

       ***** 有時必須把溫度升高到250℃；這個溫度應(yīng)被認(rèn)為是個上限．任何中間溫度，只要能維持回流并且不分解，都是可以的，但還需要能從體系中蒸出十氫化萘以加快使反應(yīng)完全．