樣品的制備 把在實(shí)驗(yàn)中制備的足以形成一薄膜的聚乙撐己二酸酯樣品放在一塊顯微鏡的載玻片上,用一個(gè)緩慢加熱的加熱板加熱熔融.當(dāng)聚合物完全透明以后,放上一塊薄的蓋玻片,當(dāng)薄膜潤(rùn)濕蓋玻片后將兩塊玻璃片壓在一起以形成一層薄膜.然后,從加熱板上取走載玻片,與另一些用來(lái)研究結(jié)晶速度的載玻片一起放入合適的恒溫浴中.
測(cè)量 對(duì)每一個(gè)樣品:(1)測(cè)定球晶直徑隨時(shí)間的增長(zhǎng).(2)描述球晶的外觀(guān)和類(lèi)型,包括它的形狀和聚集程度.(3)估算各種樣品中的相對(duì)成核程度.
恒溫浴 冰箱和冰箱-致冷器分別用來(lái)達(dá)到接近0℃和-10℃的溫度.對(duì)于25℃左右的恒溫溶,室溫就可以了.一個(gè)爐子專(zhuān)用來(lái)在40℃進(jìn)行測(cè)量*.其余中間溫度的測(cè)量是將顯微鏡載玻片直接浸入盛在250毫升燒杯的水中來(lái)進(jìn)行的.水溫要進(jìn)行調(diào)節(jié)并保持在規(guī)定的溫度**,用冰來(lái)進(jìn)行冷卻,用小噴燈(或用加熱板)來(lái)加熱.
步驟 要在所有規(guī)定溫度下進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)速度的測(cè)定是困難的,因此提出下述的實(shí)驗(yàn)步驟:
1.測(cè)定冰箱和冰箱-致冷器的溫度.按上述方法制備兩個(gè)載玻片,所有規(guī)定的測(cè)量項(xiàng)目都在這些溫度同時(shí)進(jìn)行.
2.準(zhǔn)備溫度為5、10和15℃的水?。谶m當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔加入冰使這些溫度得以保持.將步驟1制備的兩個(gè)樣品重新熔融,同時(shí)制備一個(gè)新的樣品,共三個(gè)樣品.在規(guī)定的溫度同時(shí)進(jìn)行測(cè)量.在把載玻片放在顯微鏡臺(tái)以前,水浸過(guò)的載玻片應(yīng)放在折疊的紙手巾中壓干.
3.測(cè)量顯微鏡附近的室溫.當(dāng)20和30℃的水浴準(zhǔn)備好后,制備三個(gè)新的載玻片,應(yīng)測(cè)量水浸過(guò)的樣品和室溫樣品的球晶生長(zhǎng)速度.
4.準(zhǔn)備一個(gè)溫度固定在40℃的爐子以及35和40℃***的恒溫水溶.測(cè)量?jī)煞N新制備的樣品,和將步驟3中的室溫樣品重新熔融后進(jìn)行測(cè)量,要避免重復(fù)使用水浸過(guò)的載玻片.
5.步驟4所制備的爐子加熱樣品與兩個(gè)新制樣品一起重新熔融.為了了解實(shí)驗(yàn)的精確性并弄清成核速率不變,在室溫測(cè)量這些樣品的球晶直徑增長(zhǎng)速率.
在寫(xiě)你的實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí),你應(yīng)該以球晶直徑(單位為μ)對(duì)時(shí)間(分)作圖來(lái)測(cè)定各個(gè)等溫樣品的球晶直徑的增長(zhǎng)速率.這些速率與測(cè)定速率的溫度之間的關(guān)系也應(yīng)該用作圖法來(lái)測(cè)定.所得到的曲線(xiàn)應(yīng)近似于討論中所描述的曲線(xiàn),可估算出聚乙撐己二酸酯的熔點(diǎn)(Tm)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg).
儀器 偏光顯微鏡,加熱板,顯微鏡載玻片和蓋玻片,帶致冷器的冰箱,水溶和爐子.
化學(xué)試劑 在實(shí)驗(yàn)中制備的聚乙撐己二酸酯.
* 全部測(cè)量也可在用冰-鹽混合物的水浴中進(jìn)行,冰-鹽混合物是用于達(dá)到冰箱和致冷器的溫度.
** 測(cè)量所需的時(shí)間對(duì)結(jié)晶生長(zhǎng)速度影響不大.
*** 重復(fù)制備40℃的樣品是為了比較濕的和干的等溫浴這兩種技術(shù).