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       技術(shù)要求    在研究中，除非特別注意正確的操作，否則就不能得到準(zhǔn)確的結(jié)果．在測定粘度時(shí)要特別小心防止外來物質(zhì)引人體系，這一點(diǎn)是十分重要的．在實(shí)驗(yàn)中使用的所有玻璃器皿都須首先用熱洗液清洗（使用時(shí)要注意安全），此后，還要防止空氣的污染．寧可在使用儀器和配制溶液時(shí)謹(jǐn)慎小心也比重做實(shí)驗(yàn)好．

       還有幾點(diǎn)注意事項(xiàng)必須遵守：
       1．要確定恒溫槽在正常工作．當(dāng)室溫與恒溫槽操作溫度接近時(shí)，在測定的整個(gè)過程中，最好在恒溫槽的蛇形管中通冷卻水．

       2．粘度計(jì)要垂直于水平面，因?yàn)檎扯扔?jì)微小的傾斜都會降低流體動力學(xué)壓頭，使流出時(shí)間減小．在恒溫槽的外壁用一根懸掛T形基準(zhǔn)物的參比線，就很容易使粘度計(jì)垂直放置了．

       3．在實(shí)驗(yàn)中使用的所有溶液在使用前都須用玻璃砂漏斗過濾，以除去溶液中的塵埃粒子．在用于測定粘度的溶液中有許多外來雜質(zhì)將會嚴(yán)重地影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果．

       4．坎農(nóng)－芬斯克（Cannon－Fenske）型粘度計(jì)由于價(jià)廉且制造方便常被選用（盡管其它粘度計(jì)設(shè)計(jì)得一樣好，甚至用處更廣）．為保證每次測定所用的溶液體積保持不變并用最少的改正，粘度計(jì)中溶液要充滿到同一刻度．將粘度計(jì)倒置且將粘度計(jì)兩臂中較細(xì)的一臂插入一個(gè)盛水的小燒杯中．從另一臂抽氣，將液體吸至粘度計(jì)U形管上邊毛細(xì)管出口處（見圖2－2，e）．將粘度計(jì)保持倒置狀態(tài)移出液面，并迅速用手指堵住裝液體的管口．改變手指對管口的壓力，調(diào)節(jié)液面到第一個(gè)標(biāo)線（c）．完成之后，將粘度計(jì)回復(fù)到原來垂直的位置，同時(shí)手指滑離管口以防多余的液體流回粘度計(jì)．其后，將粘度計(jì)中的液體轉(zhuǎn)移到精確地盛有1毫升水的10毫升量筒中．以后粘度測定的理想液量可以從量筒中測定的體積差來確定（體積是由差值來測定的，因?yàn)榱客彩怯脕磙D(zhuǎn)移液體，而不是用來裝特定量的液體的）．

       在測定流出時(shí)間之前，用10亮升的滴定管將液體裝入粘度計(jì)，每次測定所用液體量要一樣，所用的液量應(yīng)和預(yù)先確定的理想體積的毫升數(shù)接近．

       5．當(dāng)液體流過粘度計(jì)毛細(xì)管之后，可在粘度計(jì)較粗的一臂上加點(diǎn)空氣壓力，使液體遲回高于上標(biāo)線的位置．最好不要用吸氣的辦法吸上液體，因?yàn)閴毫p小會促使溶劑揮發(fā)從而引起濃度的變化．

       6．將貯液球內(nèi)液體壓至超過粘度計(jì)上標(biāo)線后（見圖2－2），從粘度計(jì)上拿走所有的附管和其它附件，讓液體在其自身的流體動力學(xué)壓頭下自由流動，測定流出時(shí)間，用停表記錄液體的凹月面上正好通過上標(biāo)線（b）時(shí)起，至正好通過下標(biāo)線（c）為止的時(shí)間．觀察時(shí)凹月面須與眼晴水平，使視差最?。谶B續(xù)五次測定流出時(shí)間中，須保證0．2％的精確度、如果溶液沒有達(dá)到熱平衡，頭幾次測定的結(jié)果就達(dá)不到要求的精確度．

       7．配制實(shí)驗(yàn)的溶液所用的溶劑應(yīng)保留一部分作為參比．如果在預(yù)定的時(shí)間內(nèi)，流出時(shí)間的測定做不完，那么，在測定完成時(shí)，還需要重新測定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間，以確定在這段時(shí)間間隔內(nèi)溶劑的枯度是否發(fā)生了變化．準(zhǔn)確測定溶劑的流出時(shí)間是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，因?yàn)樵谡扯扔?jì)算中溶劑的流出時(shí)間是作為除數(shù)的．

       8．在進(jìn)行另一組試驗(yàn)前，粘度計(jì)應(yīng)用少量新鮮溶液洗滌．將液體壓人基準(zhǔn)球和上面的貯液球進(jìn)行洗滌，在液體流出粘度計(jì)之后，還須保持二分鐘左右以保證液體完全排出．

       9．為了使粘度計(jì)的改正減到最小，選擇溶劑、粘度計(jì)時(shí)要求流出時(shí)間應(yīng)在100－200秒．

       第一階段：粘度計(jì)的校正    第一階段的主要內(nèi)容是熟悉毛細(xì)管粘度計(jì)的操作．為了避免處理大分子溶液的許多困難，常選擇一種低粘度的純物質(zhì)（水）．為了使學(xué)生的工作有明確的結(jié)果，應(yīng)使校正粘度計(jì)的數(shù)據(jù)相符，而不必考慮是否遵守之前文章介紹的第九條的規(guī)定．

       在20．0，23．0，25．0，27．0，30．0，35．0和40．0℃測定蒸餾水的流出時(shí)間．可用冷的自來水換掉一部分水浴中的熱水，或在蛇形冷卻管中通冷水，如有可能也可以用加冰的辦法使水浴溫度迅速降到要求的最低溫度．

       以所要求的精確度，在恒溫條件下測定一組流出時(shí)間之后，用溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)將水浴加熱到下一個(gè)溫度．溫度調(diào)節(jié)器是精密的、易碎的且不可缺少的儀器，必須使用得當(dāng)．如果對正確地使用溫度調(diào)節(jié)器還不完全清楚，在實(shí)驗(yàn)前須請教導(dǎo)師，流出時(shí)間應(yīng)在指定的溫度下測定．

       如果測定的流出時(shí)間不能重復(fù)，很可能是粘度計(jì)弄臟了．這時(shí)，應(yīng)將粘度計(jì)用熱洗液清洗，并依次用水、蒸餾水和丙酮涮洗．洗凈的粘度計(jì)可以放在烘箱中干燥或用過濾過的空氣吹干．水在使用前必須確定是經(jīng)過過濾的．

       因聚合物樣品溶解綏慢，特別是當(dāng)其表面積很小時(shí)，溶液應(yīng)在使用前一段時(shí)間就準(zhǔn)備好．一個(gè)典型的溶液準(zhǔn)備過程如下：稱取約一克的聚苯乙烯樣品（準(zhǔn)確到0．1毫克），定量地轉(zhuǎn)移到裝有大約一半四氫化萘的100毫升容量瓶中（好的工業(yè)級四氫化萘不經(jīng)過進(jìn)一步純化也可使用）．剩余的溶劑直至下階段使用之前不要加入容量瓶，因?yàn)檫@樣已有足夠的溶劑使樣品溶解，并可避免以下兩點(diǎn)討厭的影響：第一，混合物并不是理想的，所以溶液的總體積并不是各組分體積之和；第二，聚合物的密度接近或低于溶劑的密度，這樣聚合物將聚集在容量瓶頸部，此處流動性很差，樣品會形成泡脹的凝膠浮出液面且很難除掉．
       當(dāng)不用時(shí)，粘度計(jì)須干燥并蓋住開口端．如有可能，最好是將裝了洗液的粘度計(jì)放在烘箱里直到下次再用．
       離開實(shí)驗(yàn)室之前，一定要用溫度調(diào)節(jié)器將水浴溫度調(diào)整到25℃．

       將你得到的數(shù)據(jù)作圖，用最小二乘法來確定最佳直線．從直線的斜率和截距計(jì)算粘度計(jì)的校正常數(shù)A和B．
       第二階段：聚苯乙烯樣品分子量的測定    在25℃測定四氫化萘和聚苯乙烯在四氫化萘中六個(gè)不同濃度（包括1％）溶液的流出時(shí)間．在第一階段制備的溶液，應(yīng)搖動直到所有的不均勻痕跡都消失為止．如果混合物在幾分鐘內(nèi)還不能均勻，則很可能是所用的聚苯乙烯樣品中有些交聯(lián)聚合物．如果發(fā)生這種情況，溶液應(yīng)拋棄不用，并準(zhǔn)備一個(gè)好的線形聚苯乙烯樣品為以后使用．

       只要溶解完成，四氫化萘就加到容量瓶刻度的緊下邊并用力搖動．最后，把容量瓶放入恒溫槽使聚合物溶液達(dá)到容量瓶所要求的溫度后再稀釋到刻度．一定要使容量瓶內(nèi)的溶液在最終稀釋后要完全混合均勻．
       實(shí)驗(yàn)第二階段要求的次度較低的溶液，可以用四氫化萘稀釋1％的溶液至所需濃度的辦法來制備．稀釋是分別用10毫升滴定管量取溶液與溶劑來完成的，用稀釋法配制精確定過的，濃度約為7．5、5．0、3．5、2．0和1．0克／升的溶液各15毫升*．務(wù)必不要浪費(fèi)任何溶液，因?yàn)樗腥芤憾家脕頊y定粘度和涮洗粘度計(jì)．

       由于后邊的計(jì)算都必須知道每個(gè)溶液的密度，所以須測定稀溶液的密度和四氫化萘的密度是否有明顯的差異，以確定要不要進(jìn)行其它溶液的密度測定．測定1％的聚合物溶液和你所用的未純化的四氫化萘樣品的密度；如果溶劑密度和濃度最大的聚合物溶液的密度之差是在實(shí)驗(yàn)的精確度之內(nèi)，則在本實(shí)驗(yàn)的第二和第三階段所用的溶液之間的密度差就可以忽略不計(jì)．可用容積大約2毫升的比重瓶來測定密度，測定時(shí)應(yīng)該用恒溫槽．

       用于稀釋以制備實(shí)驗(yàn)二第三階段所溶液的原溶液，也應(yīng)和制備1％聚苯乙烯－四氫化萘溶液完全相同，并應(yīng)預(yù)先配好，第三階段所用的分散介質(zhì)是十氫化萘和丁醇的混合物**．開始就應(yīng)配夠這種充分混合的溶劑作為稀釋劑，且有足夠的余量來測定流出時(shí)間．但是，溶劑的用量決不要超過200毫升．

       對實(shí)驗(yàn)的每個(gè)濃度都應(yīng)該計(jì)算四氫化萘溶液從相對粘度到比濃對數(shù)粘度的各種粘度．用這些數(shù)據(jù)作圖，并用最小二乘法確定特性粘度．現(xiàn)在，聚苯乙烯樣品的分子量就可進(jìn)行計(jì)算了，特性粘度已求出，K'＝7．7×10^-4（[η]單位為毫升／克），a＝0．93，這些參數(shù)的值可從相關(guān)文獻(xiàn)查出，所用的分子量數(shù)據(jù)是用光散射法測定的重均分子量．
       為了估計(jì)聚合物分子量對θ溶劑組成的影響，可以測定加入非溶劑丁醇使兩個(gè)分子量不同的窄分布的聚苯乙烯試樣溶液產(chǎn)生渾濁時(shí)所需丁醇的量．可用兩種0．1％的聚苯乙烯***-十氫化萘溶液．各取一毫升這種溶液分別放在小試管中，用10毫升滴定管滴加丁醇直到混合物變渾濁，將丁醇的用量記錄下來．

       第三階段：聚苯乙烯溶液中分子尺寸的測定    從第二階段用十氫化萘－丁醇溶劑配制的1％的聚苯乙烯溶液制備一組溶液．濃度的要求和所用的校正方法和第二階段溶液準(zhǔn)備中所述的一樣．

       所有必要的測定都完成之后，將粘度計(jì)中液體放盡，先用丙酮洗一次，再用水洗兩次，最后裝了洗液放到烘箱中供下一組使用．

       由于癸醇－丁醇混合物是一種θ溶劑****，聚苯乙烯的大多數(shù)分子尺寸的參數(shù)都可從前兩階段實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)中計(jì)算而得．由于曲率可以忽略不計(jì)，所以可用最小二乘法得到外推數(shù)據(jù)的最佳直線．

       從實(shí)驗(yàn)獲得的數(shù)據(jù)，可得到下列結(jié)果：
       1．混合溶劑的參數(shù)．

       2．有效鏈段長度β．

       3．分子鏈的相對剛性．

       4．溶脹因子α．

       5．聚苯乙烯分子在四氫化萘中的均方根末端距以及在θ溶劑中的均方根末端距．

       6．線形，無規(guī)構(gòu)型的聚合物的旋轉(zhuǎn)半徑．

       7．第二維利系數(shù)．

       8．哈金斯常數(shù)．

       一定要在你的報(bào)告中考慮可能的誤差來源，它可能使實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生矛盾，這些來源包括溶液密度的變化和不校正粘度計(jì)的影響．

       儀器    任何一般的水槽都可以用來測定粘度，但要求粘度計(jì)內(nèi)的液體可全部浸入水中并能從側(cè)面觀察．Pyrex玻璃的電池缸用來做水槽是很好的．溫度控制器要能保持體系的溫度波動不超過±0．1℃，但它的選擇首先要看溫度調(diào)節(jié)是否方便．旋轉(zhuǎn)裝置（rota－set）或者微調(diào)裝置（micro－sct）是典型的溫度調(diào)節(jié)器，當(dāng)它與合適的繼電器連接時(shí)工作得很好．水槽還應(yīng)有一個(gè)攪拌器，一個(gè)加熱器，一個(gè)蛇形冷卻管和一支刻度到0．1℃的溫度計(jì)，粘度計(jì)是一支坎農(nóng)-芬斯克－100號，它有一段長7厘米、直徑0．45毫米的毛細(xì)管，它有大約6．5毫升流出液所需要的容積．停表要求能記錄0．1秒的間隔．還需要一個(gè)烘箱，一個(gè)壓縮空氣源（或一個(gè)氮?dú)馄浚?，一個(gè)橡皮球和兩個(gè)10毫升的滴定管．

       化學(xué)試劑    一般用的純透明聚苯乙烯，四氫化萘，十氫化萘，正丁醇，丙酮，蒸餾水和洗液．

       * 在粘度測定中，濃度是用單位體積的克數(shù)表示，而不是單位體積中的克分子數(shù)表示．

       ** 想用這種混合物作為多分散的聚苯乙烯的θ溶劑。所需丁醇的加入量依于該樣品的分散性．關(guān)于θ溶劑的組成問題，應(yīng)在學(xué)生做這部分實(shí)驗(yàn)之前一些時(shí)候就解決了 ．

       *** 可用Waters公司（Framingham，Mass．）的樣品，M_w分別為51，000和867，000的特別好用．

       **** 除非用聚合物分級樣品，否則，嚴(yán)格說來這并不是真正的θ溶劑．然而，對于得到合理的溶度參數(shù)，它已是一個(gè)足夠的近似值．