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Al(鋁)與B(硼)的螢光分析方法


實驗室k / 2018-08-25

Al(鋁)
       為了螢光測定鋁,可使用8-羥基喹啉(HOx)作為試劑,鋁的8-羥基喹啉絡合物AlOx3可在與光度測定鋁的同樣條件(參見鋁的光度測定)下被氯仿所萃取,然后測定有機相的螢光強度,此強度與鋁的濃度成正比.應用該法可測定低達0.004微克/毫升的鋁.干擾離子存在時可用陽離于交換樹脂分離,加入氟化物鋁陰離子流出.測定之前,加入氨性乙酸鹽緩沖溶液解蔽鋁,在pH5.7的條件下,鋁的8-羥基喹啉被萃取.下列金屬離子20倍量存在時無干擾:Bi、Cd、Co、Cu、Fe(Ⅲ)、Mo、Ni、Sn、Tl、U和Zn;In和Ga存在時有干擾.

Al(鋁)

       8-羥基喹啉法鋁的測定
       測定范圍:>0.01微克鋁.
       測定酸度:pH8-11.
       照射波長:λ=365毫微米.

       測定波長:λ=560毫微米.

       試劑:
       1.8-羥基喹啉  0.2%氯仿溶液;2.標準溶液  0.2毫克
螢光素溶于150毫升水中.
       測定步驟:將大約40毫升不含硝酸根的弱酸性試液與10毫升8-羥基喹啉溶液振蕩2分鐘,加入
氨水至pH8-11,再用力振蕩30秒,分出氯仿相,水相以每次4毫升氯仿洗滌2次.合并萃出液并以氯仿稀至20毫升,加入1克Na2SO4,然后在螢光光度計上以標準溶液對照測量螢光強度.

       鐵和能在pH8-11被萃取的其他元素的8-羥基喹啉絡合物會使8-羥基喹啉鋁螢光熄滅而干擾測定,為完全消除它們的影響,應將萃取相稀釋20倍.

B(硼)
       在濃硫酸介質(zhì)中硼酸與2-羥基苯酮類試劑形成螢光絡合物,其照射波長為370-390毫微米,最大螢光光譜波長在470-550毫微米范圍,測定B的最方便試劑是2-羥基-4-甲氧基-4'-氯代苯酮:

B(硼)

該試劑與硼的絡合物在30分鐘內(nèi)形成,照射波長為365毫微米,螢光測量在490毫微米處,硼含量在0.36-36毫微克范圍內(nèi)其校正曲線為直線.下列元素(10微克/毫升)共存時無干擾:Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Ce(Ⅳ)、Th、Pr、Er、Ti、Zr、V(Ⅴ)、Ta、Nb、Cr(Ⅲ)、Mo、W、Mn(Ⅱ)、Re(Ⅶ)、Fe(Ⅱ)、Co、Ni、Cu、Ag、Zn、Hg、Cd、Al、In、Tl(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Pb、As(Ⅲ)、Sb和Bi.

       這一方法曾用于試劑NaOH(分析純)和鋼中硼含量的測定.

       在堿性乙醇溶液中硼能與安息香形成B:R為1:1的螢光螯合物,該方法的優(yōu)點是能在水溶液中進行測定,而不像某些其他方法都要求在濃硫酸中反應.螢光強度經(jīng)4-6分鐘達最大值.但在堿性溶液中由于試劑被氧化,螢光強度很快降低,采用pH12.8的NaOH和甘氨酸的緩沖溶液其螢光強度可穩(wěn)定10分鐘不變.
       安息香法硼的測定
       測定范圍:0.6-5毫微克/毫升硼.

       測定酸度:堿性溶液.

       照射波長:λ=405毫微米.

       測量波長:λ=483毫微米.

       試劑:
       1.安息香  0.5%乙醇溶液,保存于暗處;2.Na2CO0.6溶液;3.喹寧  0.1N H2SO4溶液,濃度為2微克/毫升;4.乙醇  經(jīng)石英蒸餾器蒸餾過的
無水乙醇

       測定步驟:取3毫升試液,加入1毫升Na2CO3和9毫升乙醇,為避免由于乙醇雜質(zhì)污染所引起的誤差,應將加入乙醇的試液以硫酸喹寧溶液作為比較液測定試液的螢光.然后往試液中加入4毫升安息香溶液,10分鐘后以硫酸喹寧為比較液測定螢光.根據(jù)試劑加入后試液螢光強度的變化計算硼的含量.

       由于安息香易為空氣中的氧所氧化,影響測定的重現(xiàn)性.為此,最好試劑溶液和堿化過的乙醇試液應先通20分鐘的氮氣,在分析試液中加入安息香以后也通氮20分鐘,用作比較的試劑溶液也應如此.


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