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       鈧、釔和鑭通常稱為“稀土元素”．鈧與其余稀土元素的區(qū)別較大，將單獨予以討論．稀土元素按其性質之間的差別可分為二個分組：Ce、La、Pr、Nd、Pm，Sm和Eu稱為鈰組；Y、Sc，Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tu、Yb和Lu稱為釔組．

       所有稀土元素在化合物中一般皆為三價狀態(tài)，常以稀土元素總量的形式予以分離和測定．釤、銪和鐿可以呈二價，但并不穩(wěn)定．鈰、鐠和鋱可遇到四價狀態(tài)．Ce（Ⅳ）最穩(wěn)定，可借此與其他稀土元素分離和單獨測定．稀土元素的氫氧化物Me（OH）₃在pH6．3－7．8的硝酸溶液中沉淀，不具兩性性質．

       稀土元素以光度法測定發(fā)展很快，已提出了許多靈敏度高和選擇性好的顯色試劑，但這些試劑與所有稀土元素之間皆有近似的反應，因此常以稀土元素總量形式予以測定．雖然工作中只用其中某一種稀土元素繪制校正曲線，但所得結果代表了稀土元素的總量．

       三價稀土元素只有很弱的生色性質，所以所有靈敏的光度測定方法都基于使用有色試劑．其中最重要的是含胂羧基或膦羧基的偶氮化合物，最先被使用的這類試劑有偶氮胂Ⅰ，但它的靈敏度和選擇性已不及后來所提出的許多新的同類試劑．

       偶氮胂Ⅲ，它具有兩倍于偶氮胂Ⅰ的分析功能團：

能在弱酸性溶液中與稀土元素形成穩(wěn)定的綠色絡合物，絡合物的最大吸收波長在665毫微米附近，其絡合物的摩爾吸收系數(shù)在（5．5－7．2）×10⁴之間，偶氮胂Ⅲ目前已成為測定微量稀土元素最普遍應用的試劑之一，已擬定了許多物料的實際分析方法．

       偶氮胂Ⅲ與稀土元素的反應，當有有機堿如二苯胍等存在下，其絡合物可被醇類有機溶劑所萃取，在有機相中的靈敏度比水相中要高一倍多，摩爾吸收系數(shù)為（1．04－1．35）×10⁵，更有利于微量稀土的測定．

       雙羧基偶氮胂Ⅲ，由于胂酸基對位上羧基的誘導效應，使胂酸基團的酸性增強，能

與稀土元素形成更為穩(wěn)定的絡合物，比之偶氮胂Ⅲ有著更高的靈敏度．我國分析工作者曾以該試劑光度測定合金鋼和球墨鑄鐵中的稀土總量，當以乙二胺四乙酸二乙酯的鋅鹽作為掩蔽劑時，可不經(jīng)分離直接光度測定合金鋼中的稀土元素．

它是目前用來進行稀土元素分組和測定鈰組稀土的最靈敏試劑．它與鈰組稀土元素絡合物的摩爾吸收系數(shù)達（1．16－1．63）×10⁵，絡合物的最大吸收在730毫微米處，而試劑與釔組稀土的顏色反應則很弱，可在釔組存在下選擇性地測定鈰組稀土元素．

       偶氮氯膦Ⅲ，與偶氮胂Ⅲ相比較，是—PO₃H₂代替了—AsO₃H₂，且在偶氮對位苯

環(huán)上的氫為—Cl所取代．因此試劑有著更強的成鹽性，能與稀土元素在強酸性溶液中形成穩(wěn)定的絡合物，且靈敏度更高[ε＝（5．5～8．4）×10⁴]，絡合物的最大吸收在675毫微米附近．偶氮氯膦Ⅲ與稀土元素的絡合物不被EDTA所破壞是其特點，因此在EDTA和其他掩蔽存在下，對稀土元素的反應具有特效性，可不經(jīng)分離共存元素直接光度測定鋼鐵中的微量稀土．另外，偶氮氯膦Ⅲ與稀土元素的絡合物，可在pH1．1－1．5的酸性介質中用正丁醇萃取，進行萃取光度測定，其有機相中絡合物的摩爾吸收系數(shù)高達（1．5－2．3）×10⁵，方法的選擇性也很好．

       除上述偶氮化合物外，偶氮胂M和偶氮氯膦DAL也是較近才提出來的測定稀土的顯負試劑，前者可在水溶液中光度測定，后者可用有機溶劑萃取光度測定．

       許多三苯甲烷染料，如鉻天藍S、鄰苯二酚紫、甲基百里酚藍、百里酚酞絡合宗和二甲酚橙等，都與稀土元素有著較靈敏的顏色反應，而可用于光度測定．但由于其選擇性較差，在實際分析中很少采用．值得指出的是這類顏色反應，在有陽離子表面活性劑存在下，以膠束增敏法光度測定稀土元素，有著很高的靈敏度．例如二甲酚橙與鑭的反應（ε₆₇₀＝3．1×10⁴）在加入溴化十六烷基吡啶（CPB）以后，絡合物的摩爾吸收系數(shù)值提高了三倍（ε₆₂₅＝9．2×10⁴），且反應移向堿性介質（pH7－11）中進行，許多重金屬的干擾可使用KCN掩蔽，使反應的選擇性得到提高．

       偶氮氯膦Ⅲ法

       偶氮氯膦Ⅲ自1961年提出以來，對它的性質及其分析應用已經(jīng)過較為深入的研究，國內也有不少總結性的文章作過介紹．近年來我國分析工作者以該試劑對球墨鑄鐵中的微量稀土作過詳細的研究，且表明它是一優(yōu)良的顯色劑．試劑在pH1－2與稀土元素發(fā)生定量絡合，絡合物在625和670毫微米有最大吸收，當用丁醇萃取時，絡合物在有機相中于668毫微米有強吸收，其靈敏度比相應波長下的水相中高3倍（見圖Ⅷ－38所示），個別稀土元素與試劑的絡合物其光學性質如表Ⅷ－21所列．

       稀土元素的偶氮氯膦Ⅲ絡合物，在水溶液中添加乙醇時，也能使吸光度提高1／2左右，因此在水溶液中的光度測定宜添加少量乙醇．鈾、釷、鈧、鈦和鐵（Ⅲ）對稀土的測定有干擾，但Fe（Ⅲ）可用EDTA掩蔽；鈦可用苦杏仁酸掩蔽．Mg、Al、K、Na、Cu、Cr（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）等無干擾；陰離子草酸根、EDTA、PO₄^3-、醋酸根、檸檬酸根等無影響．

       稀土－偶氮氯隣Ⅲ的絡合物，能為六偏磷酸鈉所破壞，借此可制備參比液，克服試液中有色離子的干擾．

       試劑和溶液：
       1．偶氮氯膦Ⅲ溶液  0．05％水溶液；2．EDTA溶液  0．12M，調整至pH≈5；3．六偏磷酸鈉溶液  15％．稱?。∟aPO₃）₆ 7．5克，加水50毫升，放置過夜溶解，不宜加熱；4．混合稀土標準溶液  取稀土標準溶液按Ce50％、La25％、Pr10％、Nd10％、Sm2％、Y3％比例混合，配制成每毫升含1微克溶液．或取某一單一稀土氧化物配制．

       測定步驟：
       球墨鑄鐵中稀土總量測定    稱取0．2克試樣，加硫酸－硝酸混合酸（每1升混合酸含H₂SO₄50毫升和濃HNO₃8毫升）10毫升，分次加入30％H₂O₂約2毫升，樣品溶解后，補加1毫升30％H₂O₂，煮沸、冷卻，以容量瓶稀至100毫升，用快速濾紙過濾．

       吸取上述試液10毫升置于25毫升容量瓶中，加入0．12M EDTA 3．2毫升，加H₂O₂（3％）2滴，搖勻，立即加入無水乙醇5毫升和偶氮氯隣Ⅲ溶液2毫升，以水稀至刻度，于670毫微米處以3厘米比色皿測量吸光度，在剩余顯色液中加1滴六偏磷酸鈉溶液褪色后作為參比液．
       丁醇萃取光度法    取含稀土總量不超過20微克的酸性溶液置于20毫升容量瓶中，加入2毫升0．05％的偶氮氯膦Ⅲ溶液，并調整溶液的pH為1．1－1．5，加水稀至刻度．再吸出上述溶液10毫升，加入10毫升丁醇于分液漏斗中振蕩10分鐘，離心分離分出水相．丁醇相于668毫微米處以試劑空白為比較測量吸光度．

表Ⅷ－21  稀土－偶氮氯膦Ⅲ絡合物的光學性質