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Ba(鋇)的光度測(cè)定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-16

       鋇在化合物中以正二價(jià)形態(tài)存在,它與鍶的化學(xué)性質(zhì)最接近,因此可用于光度測(cè)定鋇的試劑一般也適用于鍶的測(cè)定.用于這些堿土金屬測(cè)定的顯色劑以變色酸的雙偶氮衍生物為最重要.特別是在變色酸雙偶氮的鄰位上具有胂羧基或磺基的那些試劑:

偶氮胂Ⅲ能在pH3-10介質(zhì)條件下與Ba2+形成穩(wěn)定的1:1絡(luò)合物,且以pH9-10時(shí)絡(luò)合物的顏色最深,這時(shí)鋇絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)為ε650=3.65×104,且發(fā)現(xiàn)在添加有機(jī)溶劑如二口惡烷,乙醇丙酮時(shí),可使在酸性介質(zhì)中的顯色反應(yīng)具有更高的靈敏度(表Ⅷ-9).

Ba鋇

       如在堿性介質(zhì)中(pH10.7)以偶氮胂Ⅲ光度測(cè)定鋇(和鈣與鍶)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)和Mn(Ⅱ)的干擾可用加入三乙醇胺來抑制.

       目前仍認(rèn)為偶氮二甲基磺-DAL是測(cè)定鋇(和鍶)選擇性最好的試劑:

       偶氮二甲基磺DAL的正丁醇溶液能從pH3-6'的介質(zhì)中萃取鋇(和鍶),在有EDTA存在下,反應(yīng)選擇性很高,其鋇的絡(luò)合物在有機(jī)相中于670毫微米有最大吸收,該波長(zhǎng)下的摩爾吸收系數(shù)為8.8×103,適合于5-30微克/50毫升鋇的光度測(cè)定.

表Ⅷ-9  偶氮胂Ⅲ與堿土金屬的絡(luò)合物在有溶劑存在下的摩爾吸收系數(shù)(ε=n×104

絡(luò)合物 水* 水-二口惡烷** 水-乙醇** 水-丙酮** 波長(zhǎng)(毫微米)
Ca 絡(luò)合物

0.78

0.65

3.82

3.40

3.50

2.82

3.00

1.83

600

650

Sr 絡(luò)合物

0.65

0.60

3.45

3.00

3.11

2.60

2.61

1.65

600

650

Ba 絡(luò)合物

0.65

0.55

2.44

1.77

2.20

1.70

2.00

1.20

600

650

    *水溶液pH=4.20.

    **有機(jī)溶劑的濃度的60%(體積百分?jǐn)?shù)).


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