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       硼的光度測(cè)定僅利用三價(jià)硼的化合物．三價(jià)硼的陽(yáng)離子（B³⁺或BO⁺）與醇類、酚類以及其他許多有機(jī)染料形成絡(luò)合物的特性，在硼的分析化學(xué)中占有重要的地位．陽(yáng)離子與負(fù)電性的配位體（X）形成絡(luò)陰離子（如B（OH）X₃^-及BX₄^-等）的性質(zhì)，是以三元絡(luò)合物形式測(cè)定硼的基礎(chǔ)．

       硼的光度測(cè)定，按其顯色操作方式，可分為蒸干發(fā)色法、濃硫酸溶液發(fā)色法、三元絡(luò)合物萃取光度法和水溶液中發(fā)色法四種．所有各類方法都是以有機(jī)試劑作為顯色劑的．

       蒸干發(fā)色法主要有姜黃法，其靈敏度最高，在理想條件摩爾吸收系數(shù)達(dá)ε₅₅₀＝1．8×10⁵．姜黃法的實(shí)際靈敏度和結(jié)果的重現(xiàn)性取決于姜黃的質(zhì)量以及準(zhǔn)確遵守其操作條件．濃硫酸溶液中發(fā)色法，主要采用α－羥基蒽醌和α－氨基蒽醌類染料作為顯色劑，已研究過(guò)的試劑品種達(dá)數(shù)十種之多，較常用的是醌茜素、胭脂紅酸，二蒽醌亞胺和1－羥基－4－對(duì)甲苯氨基蒽醌（HPTA）．其中以二蒽醌亞胺和HPTA在我國(guó)應(yīng)用較為普遍．二蒽醌亞胺是蒽醌類染料測(cè)硼靈敏度最高的試劑之一（ε₆₃₀＝1．92×10⁴），HPTA則是在硫酸濃度較低（28N）的條件下可與硼顯色的試劑．

       以三元絡(luò)合物形式的萃取光度法，最常見(jiàn)的是以BF₄^-與次甲基藍(lán)反應(yīng)，用二氯乙烷萃取的方法，此法在國(guó)內(nèi)也常用．該法的選擇性和靈敏度都相當(dāng)高，操作條件也較為方便，因此實(shí)際應(yīng)用很廣．

       硼在水溶液中發(fā)色的方法，由于靈敏度低，顯得并不重要．關(guān)于硼的各種光度分析方法的評(píng)價(jià)，我們已有過(guò)介紹．

       由于硼是我國(guó)的富有資源之一，其在工業(yè)上的應(yīng)用價(jià)值已日益明量顯，因此為適用微量硼的測(cè)定，我國(guó)分析工作者對(duì)各種硼的光度測(cè)定方法作過(guò)廣泛的研究，提出了許多簡(jiǎn)便、快速的方法．例如，原來(lái)的姜黃法采用蒸干發(fā)色，操作麻煩費(fèi)時(shí)，經(jīng)改用在H₂SO₄－CH₃COOH介質(zhì)中顯色以后，分析時(shí)間大為縮短．

       二蒽醌亞胺法
       1，1－二蒽醌亞胺與硼在濃硫酸介質(zhì)中以克分子比1：1參加反應(yīng)，組成如下絡(luò)合物：

       反應(yīng)適宜的硫酸濃度為30－33N．有些使用單位指出，使用工業(yè)硫酸反而比用試劑級(jí)硫酸更好，原因是前者硼的污染輕，空白值低，這與一般試劑級(jí)硫酸生產(chǎn)過(guò)程中接觸含硼容器的機(jī)會(huì)有關(guān)．二蒽醌亞胺與硼的顯色反應(yīng)速度很慢，100℃時(shí)需1小時(shí)以上，80℃時(shí)需4－5小時(shí)．實(shí)踐表明發(fā)色可在恒溫烘箱中加熱，于100±2℃恒溫35－45分鐘，便能得到穩(wěn)定結(jié)果，恒溫烘箱的溫度易于控制，且一次可同時(shí)發(fā)色幾十個(gè)樣品，這對(duì)大量樣品的分析尤為方便．

       二蒽醌亞胺法選擇性高，在100毫升顯色液中，100毫克Fe、Ni，2毫克Mn、Cr、Cu、Co、Mg、Al、V、Ti、Mo、Zr以及0．1毫克的Sn、As均無(wú)干擾．如用于一般鋼鐵中測(cè)定硼，可以不做任何分離而直接發(fā)色．本身有顏色的金屬離子如：Cr、Ni、Cu量大時(shí)可用試樣空白予以扣除．

       試劑與溶液：
       1．二蒽醌亞胺    稱取150毫克試劑溶于500毫升濃H₂SO₄中，可直接用原來(lái)盛H₂SO₄的瓶子盛置．放置暗處，并避免吸潮．試劑穩(wěn)定數(shù)個(gè)月以上；2．硼標(biāo)準(zhǔn)液    10微克／毫升，稱取優(yōu)級(jí)純硼酸57．2毫克溶于水，于量瓶中稀至1000毫升，搖勻后轉(zhuǎn)入塑料瓶中貯存?zhèn)溆茫?．硫酸溶液    1：4．
       測(cè)定步驟（鋼鐵中的硼）：稱取鋼鐵試樣1克，加1：4H₂SO₄150毫升，加熱溶解，冷卻，于50毫升量瓶中用水稀至刻度（如要測(cè)定酸不溶硼，則用定量濾紙過(guò)濾，濾液稀至50毫升，濾紙上的沉淀用水洗凈，供測(cè)定酸不溶硼）．靜置，使沉淀下降，吸上層清液4毫升置于125毫升干燥的GG－17錐形瓶中，用吸管加入二蒽醌亞胺溶液20毫升，搖勻，置于帶鼓風(fēng)的恒溫烘箱中于100℃±2℃恒溫45分鐘，冷卻，顯色液于620毫微米處，用2厘米比色皿，以試劑為比較測(cè)量吸光度．應(yīng)以不含硼的鋼鐵試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)．

       次甲基藍(lán)法
       硼在酸性介質(zhì)中與氫氟酸反應(yīng)形成BF₄^-：

HBO₂+4HF ?BF₄^-+H⁺+2H₂O(pH<3.2)
HBO₂+4F^-+3H⁺ ?BF₄^-+2H₂O(pH>3.2)

       然后BF₄^-與次甲基藍(lán)形成離子締合物，為有機(jī)溶劑所萃?。?/span>

以1，2－二氯乙烷為溶劑，絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)在657毫微米（見(jiàn)圖Ⅷ－12），其摩爾吸收系數(shù)隨操作條件的變化，往往測(cè)得的值不一樣．曾報(bào)道ε＝1．6×10⁵．而一般達(dá)不到該靈敏度，這與許多因素有關(guān)，主要是BF₄^-的形成條件和萃取條件的控制．

       次甲基藍(lán)法測(cè)定硼，20毫克的Ni、Cr（Ⅲ）、Co，3毫克的Mo，0．5毫克V，0．1毫克的Nb，0．03毫克NO₃^-、CN^-、S₂O₃^2-無(wú)干擾，Al、Fe（Ⅲ）、Be、Si無(wú)影響，Cr（Ⅵ）少量時(shí)可用硫酸亞鐵銨還原消除干擾．

       試劑與溶液：
       1．次甲基藍(lán)    0．001M，取0．3739克試劑溶于水稀至1000毫升；2．氫氟酸；3．1、2－二氯乙烷．

       測(cè)定步驟：取試樣水溶液20毫升（硼3微克以下）加HF5毫升，定溫放置40分鐘（或水浴中加熱5分鐘），加水稀至總體積50毫升．加入5．0毫升次甲基藍(lán)溶液，搖勻，加25．0毫升二氯乙烷劇烈振搖萃取，靜置10分鐘，分出有機(jī)相，并轉(zhuǎn)入另一分液屬斗中，加10毫升振搖，15分鐘后分出有機(jī)相，經(jīng)干濾紙過(guò)濾，以試劑為比較，于657毫微米附近測(cè)量吸光度．