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 苯硒酚

中文名稱：苯硒酚

中文別名：苯基-1,3,4-惡二唑-2-硫醇;5-苯基-1，3，4-惡二唑-2-硫醇;苯硒醇;

英文名稱：Phenylselenol

分子式: C6H6Se

  

分子量: 157

CAS號(hào)：645-96-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目        指標(biāo)值

含量，％        ≥97.0%

PSA：           0.00000

LOGP：         0.59290

化學(xué)特性

苯硒酚又稱苯硒醇是一種有機(jī)化合物，為透明黃色液體，密度：1.479 g/mL at 25 °C(lit.)沸點(diǎn)：71-72 °C18 mm Hg(lit.)閃點(diǎn)：158 °F折射率：n20/D 1.616(lit.)有惡臭，對(duì)空氣敏感，可燃，有毒，對(duì)器官有危害。對(duì)水體有高度危害。

產(chǎn)品用途

苯硒酚用作合成反應(yīng)與羰基加成得硒代縮酮(醛),也用于合成烯丙基醇,二或三取代環(huán)氧乙烷和丁酮衍生物等。

生產(chǎn)方法

1.用干燥的氫氣置換反應(yīng)系統(tǒng)的空氣,使溴苯和鎂在絕對(duì)乙醚中反應(yīng)制成苯基溴化鎂,然后在攪拌回流下加入干燥硒粉。將混合物傾入碎冰中,加濃鹽酸反應(yīng)。反應(yīng)物分層后取有機(jī)相蒸除乙醚,殘余物減壓蒸餾收集57-59℃(1.07kPa)餾分,得苯硒酚。 

2. 注意!在光線暗淡的通風(fēng)廚中和戴上橡皮手套小心操作,以防中毒。最好關(guān)上廚窗并間歇工作。 在500毫升三頸燒瓶上安裝攪拌器、滴液漏斗、一根伸至攪拌器葉片處的氣體導(dǎo)入管和一支高效回流冷凝器。冷凝器頂端依次連接一內(nèi)盛深2厘米水層的吸收瓶(并充作氣泡計(jì)數(shù)器)和一個(gè)內(nèi)盛告容量的50%氫氧化鉀溶液洗氣瓶。往燒瓶?jī)?nèi)通干燥氫氣,以掃除系統(tǒng)中的空氣,按通常法,·由78.5克(0.5摩爾)嗅苯與1克(0.5摩爾)鎂在500毫升干燥乙醚中制備苯基澳化鎂。然后以加料瓶替換下滴液漏斗,在緩緩回流和快速攪拌下,于30分鐘內(nèi)從加料瓶中分批加入33克(0.48摩爾)干燥的黑色硒粉,其加入速度應(yīng)控制在停止加熱時(shí),其溶液也能維持緩緩的回流狀態(tài)。繼續(xù)攪拌30分鐘,將混合物倒入右600克碎冰中,在攪拌下加75毫升濃鹽酸〔d1.18)。冷卻,溶液經(jīng)墊有玻璃毛的漏斗轉(zhuǎn)移進(jìn)2升分液漏斗巾。分離出有機(jī)層,水層用250毫升乙醚苯取一次,合并有機(jī)層,加入30克無(wú)水氧化鈣干燥。在蒸氣浴土蒸出乙醚,將殘余物減壓蒸餾,收集5了一59℃/8mm或84一86℃/25mm餾分,將其封存于玻璃瓶中待用。 

3. 在0℃和氮?dú)獯嬖谙?將9.36克(30毫摩爾)二苯聯(lián)硒懸浮于60毫升絕對(duì)乙醇中,于}J}分鐘內(nèi)分批加入2.6克(69摩爾)氫化硼鈉固休,然后將混合物溫?zé)嶂潦覝?攪拌30分鐘以形成清亮的溶液。加200毫升5%鹽酸碎滅反應(yīng),用3 x 75毫升1:1的乙醚/戊烷萃取,有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾,蒸出溶劑后減壓蒸餾,收集60一63℃/30mm餾分,得8.15克(86%)無(wú)色的惡臭油掖。在一10℃和氮?dú)獯嬖谙?以固態(tài)形式可長(zhǎng)期貯存, 在氮?dú)獯嬖谙掠啥铰?lián)硒出發(fā),經(jīng)苯基三甲基硅硒,最后與甲醇反應(yīng),也能得較高產(chǎn)率的硒。

產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	無(wú)色至淡黃色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)化學(xué)品