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 三氟甲磺酸酐

 

中文名稱     三氟甲磺酸酐

中文同名     三氟甲磺酸酐

英文名稱     Trifluoromethanesulfonic anhydride

化學式        C2F6O5S2

分子量        282.14

CAS編號    358-23-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：         94.27000

LOGP：      2.86380

熔點 -80°C 

沸點 81-83 °C(lit.) 

密度 1.677 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸氣  5.2 (vs air) 

蒸氣壓 8 mm Hg ( 20 °C)

折射率 n20/D 1.321(lit.) 

閃點 81-83°C

化學特性

三氟甲磺酸酐接觸空氣發(fā)煙、吸濕性、帶有刺激性氣味的液體。密度1.67；沸點81-83℃ 用途： 化工中間體 無色澄清液體，帶有刺激性氣味，對熱和濕敏感。在水和乙醇中分解。pH <7。熔點 -80℃。沸點 81-84℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.718-1.725g/mL。折光率 n20/D1.321-1.323，不燃，有害，具腐蝕性。對水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

1.作為中間體廣泛用在醫(yī)藥業(yè), 蛋白質(zhì)、配糖、維生素等， Friedel-Crafts芐基化和環(huán)己基化反應催化劑。 

2.塑料業(yè)用于催化化學合成反應作為齊聚聚合催化劑及硅橡膠改性。

3.電子化學工業(yè)用于電子導電性聚合物的生產(chǎn)

4.三氟甲磺酸酐是一個有機合成中應用非常廣泛的試劑,由于三氟甲基磺酸根 (Triflates) 是一個非常好的離去基團,因此將有機底物用Tf2O處理轉(zhuǎn)化為相應的Triflates后,反應活性能大為增強,很容易實現(xiàn)到其它有機化合物的轉(zhuǎn)化。有機物的三氟甲基磺酸酯 (Triflates) 的反應活性比相應的對甲苯磺酸酯 (Tosylates) 要強2×104~2×105倍。 烷基酯與烷基或芳基氰在Tf2O誘導下能反應生成4-烷氧基嘧啶。反應經(jīng)歷了烷氧基碳烯陽離子中間體,若是芳基醋酸酯則能生成異喹啉 (式1) 。 二級酰胺和三級酰胺底物在Tf2O處理下能轉(zhuǎn)化為相應的亞氨基三氟甲基磺酸鹽,這為酰胺官能團的轉(zhuǎn)換開辟了一條廣闊的路徑,能夠與各種N-、O-、S-親核試劑反應得到相應的官能團轉(zhuǎn)化產(chǎn)物 (式2) 。 在Vilsmeyer-Haack甲?；磻?Tf2O還是一個溫和有效的活化試劑,對于親核性較弱的芳香化合物也能在DMF/Tf2O活化下發(fā)生甲?；磻?(式3) 。 Tf2O能夠誘導酮酰胺與5-羥基取代吡咯烷烴的環(huán)化反應 (式4,式5) ,反應生成的α-三氟甲基磺酰胺呋喃是一類非常重要的化合物。 Tf2O在糖化學中也有重要用途,如Tf2O參與的硫化物或亞砜誘導的脫水Glycosylation反應 (式6) 。 在高價碘化學中,亞碘酰苯與Tf2O組合可用于制備1,4-取代的苯衍生物 (式7) 。

5.三氟甲磺酸酐廣泛用于合成三氟甲酸酯類。

6.用于制糖業(yè)。

7.實驗室研究用于特殊反應

8.三氟甲磺酸酐合成三氟甲磺酸酯、三氟甲磺酰胺。醛肟脫水制腈。由氫過氧化物制環(huán)氧化物。一合成環(huán)丁酮、丙二烯和炔類。廣泛地用于合成烷基和乙烯基三氟甲基磺酸鹽。在化工和制藥合成中，催化應用于三氟酐、酸和酯。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

三氟甲磺酸酐的制備方法

背景技術

三氟甲磺酸酐作為超強酸三氟甲磺酸的酸酐，氧化還原極為穩(wěn)定。廣泛應用于塑料加工工業(yè)、制藥工業(yè)、維生素的合成以及糖工業(yè)。此外，三氟甲磺酸酐也是藥物合成及農(nóng)業(yè)化學藥劑的中間體，用途極為廣泛，其衍生物三氟甲基磺酸鋰是鋰電池的重要原料之一。已知三氟甲磺酸酐的合成方法有化學合成法和電化學氟化法?；瘜W合成法是以雙三氟甲基二硫化物為原料生成三氟甲磺酸，然后三氟甲磺酸與一定配比的五氧化二磷脫水反應生成三氟甲磺酸酐。電化學氟化法也叫電解氟化法，最著名的是Simons電解氟化工藝，它以甲基磺酰氯為原料，在液態(tài)無水氟化氫中進行電解氟化，得到高收率的三氟甲基磺酰氟，產(chǎn)生的三氟甲基磺酰氟氣體在KOH溶液中轉(zhuǎn)變?yōu)槿谆撬猁}，再用濃硫酸生成三氟甲磺酸，·三氟甲磺酸與一定配比的五氧化二磷反應得到酸酐。上述化學方法，工藝簡單，條件溫和，易于操作，但其原料雙三氟甲基二硫化物可作為一種化學戰(zhàn)劑，毒性極其厲害，屬于極度危險物質(zhì)，而且產(chǎn)率低，純化困難，難以工業(yè)化生產(chǎn)；電化學氟化法的原料廉價且易購得，工藝成熟，但電解反應過程中易產(chǎn)生氫氣，且用五氧化二磷和磺酸制備酸酐時會存在玻璃狀的副產(chǎn)物多磷酸蓄積，導致反應液凝固，反應液難以攪拌，進而反應難以進行，另外，多磷酸還不容易除去和不容易進行反應的后處理，很難蒸餾回收三氟甲磺酸和稀釋多磷酸，使得工業(yè)化存在諸多問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種操作流程簡單、副產(chǎn)物少、產(chǎn)率高、安全性好的三氟甲磺酸酐的制備方法。本發(fā)明的三氟甲磺酸的制備方法，反應路線為

1、CF3S02F+M0H— CF3SO3M ；

2、CF3SO2Cl+ CF3SO3M — (CF3SO2)2O M = Li, Na, K。本發(fā)明的三氟甲磺酸酐的制備方法，包括下列步驟

1、制備三氟甲磺酸鹽將三氟甲磺酰氟氣體與堿金屬氫氧化物溶液反應制備三氟甲磺酸鹽，堿金屬氫氧化物與酰氟氣體反應的摩爾比為I :1-1. 5，反應壓力為2MPa、溫度為20-80°C，堿金屬氫氧化物的濃度為質(zhì)量分數(shù)20%-40%，當三氟甲基磺酸鹽溶液的pH值為7-13時，終止水解反應，將水解得到的三氟甲基磺酸鹽溶液在100°C -200°C下蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到三氟甲基磺酸鹽無水物；

2、提純?nèi)谆撬猁}制得三氟甲基磺酸鹽用重結(jié)晶溶劑進行重結(jié)晶提純，所述的重結(jié)晶溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮，要求溶劑中氟化鈉含量< 600ppm ；

3、制備粗品三氟甲磺酸酐將液體三氟甲基磺酸氯與提純的三氟甲基磺酸鹽按摩爾比為3-1. 5 :1，于-10-25°C、4-8MPa下反應4_8小時，所得粗品酸酐收率可達88% ；4、提純?nèi)谆撬?/span>酐采用常壓蒸餾的方法，先除去低沸點的三氟甲基磺酰氟或三氟甲基磺酰氯，常壓蒸餾除去三氟甲磺酰氟時，餾出時間為2-3小時，餾出率為4%-8% ;常壓蒸餾除去三氟甲磺酰氯時，餾出時間為1-2小時，餾出率為2%-3% ;在常壓蒸餾前先向混合物加入二氧化硅，二氧化硅添加量為酸酐粗品重量的O. 2%-3%。所述三氟甲磺酰氟氣體與堿金屬氫氧化物溶液反應水解反應的最佳溫度為60°C。所述制備粗品三氟甲磺酸酐設備，一定要耐腐蝕，最好內(nèi)襯聚四氟乙烯。所述三氟甲基磺酸鹽溶液的蒸發(fā)結(jié)晶最佳溫度為110°C。所述三氟甲磺酸鹽的重結(jié)晶溶劑最佳為乙醇。

所述酸酐制備最佳反應溫度為15°C，最佳反應時間6小時。所述提純?nèi)谆撬狒木s柱，最好為無碳玻璃填料柱。本發(fā)明的三氟甲磺酸酐的制備方法，不僅有效簡化反應步驟，使得操作工藝簡單方便，操作安全；而且避免了傳統(tǒng)方法生產(chǎn)三氟甲磺酸酐過程中的副產(chǎn)物，有效降低了產(chǎn)品中的Γ和SO/—的含量，利用重結(jié)晶和常壓蒸餾等方法進行純化可使產(chǎn)品純度達到99. 5% ；更為重要的是大大提高了酸酐的產(chǎn)率，由原來的60%上升到88%。

具體實施例方式

本發(fā)明的三氟甲磺酸酐的制備方法，包括下列步驟

I、制備三氟甲基磺酸鹽三氟甲磺酰氟氣體與堿金屬氫氧化物溶液混合，制得三氟甲基磺酸鹽，堿金屬氫氧化物溶液濃度為20%-40%，濃度〈20%時，水解速度慢，水解結(jié)束后三氟甲磺酸鹽含量低，蒸發(fā)結(jié)晶時浪費能源，濃度>40%時，三氟甲基磺酸鹽會在水解結(jié)束時析出，使得水解反應很難達到終點；水解溫度為20-80°C，溫度<20°C時，水解速度很慢，不利于水解反應，溫度>80°C時，水的蒸汽壓過大，造成浪費，同時過熱容易造成三氟甲基磺酰氟氣體裂解；控制三氟甲基磺酰氟氣體的流量，使水解塔出氣口中的氣體含量< O. 5%。2、精制三氟甲基磺酸鹽三氟甲磺酸鹽干燥后的粗品，用有機溶劑重結(jié)晶提純，可有效去除三氟甲磺酸鹽內(nèi)的氟化鹽，有機溶劑可選用乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇，其中，三氟甲磺酸鹽與氟化鹽在異丙醇中的溶解度差異最大，此方法可有效降低三氟甲磺酸鈉中F_的含量，使其含量彡500ppm。3、制備三氟甲磺酸酐三氟甲磺酸鹽粉末與三氟甲磺酰氯在特定催化劑(硫酸或環(huán)丁砜)作用下，制得三氟甲磺酸酐，所述三氟甲磺酰氯是以液體狀態(tài)與三氟甲磺酸鹽粉末反應，氣體與固體反應太慢，催化劑無法發(fā)揮正常作用，液體增加了催化劑、三氟甲基磺酸鹽、三氟甲基磺酰氯液體之間的接觸面積，溫度雖低，但能保證反應正常進行；反應體系是在-10-25 °C下進行，反應時間為4-8小時，反應時間過短，反應不夠徹底，浪費原料，影響分離、提純，反應時間太長，浪費能源；所述反應原料摩爾比為三氟甲磺酸鹽三氟甲磺酰氯為I : I. 5-3，在攪拌情況下，酰氯液體稍微過量，能促進反應的徹底，節(jié)省原料、減少雜質(zhì)。4、提純?nèi)谆撬狒捎贸赫?/span>餾的方法，除去三氟甲基磺酰氟或三氟甲基磺酰氯，并在常壓蒸餾過程中加入二氧化硅，控制餾出率和回流時間，二氧化硅添加量為酸酐粗品重量的O. 2%-3%;常壓蒸餾除去三氟甲磺酰氟時，餾出時間為2-3小時，餾出率為4%-8% ;常壓蒸餾除去三氟甲磺酰氯時，餾出時間為1-2小時，餾出率為2%-3%。可使得產(chǎn)品F_含量彡500ppm，產(chǎn)品純度達99. 5%。

實施例I

配制25%的KOH的溶液224g，往該KOH的溶液中緩慢通入三氟甲磺酰氟氣體，直到溶液呈中性，這時通入的酰氟氣體273. 6g。經(jīng)過蒸發(fā)、干燥得三氟甲磺酸鉀固體粉末，用乙醇精制后得三氟甲磺酸鉀173 g。將340g三氟甲磺酰氯和所得三氟甲磺酸鉀混合，15°C下，攪拌反應6 h，通過蒸餾得到三氟甲磺 酸酐253. 8g，測得主含量99. 92%，: IOppm, S042_:20ppm，Cl": 15ppm0實施例2

往質(zhì)量分數(shù)18%的LiOH溶液中緩慢通入三氟甲磺酰氟氣體，直到溶液呈中性，所消耗的LiOH48g，酰氟氣體456g.經(jīng)過蒸發(fā)、干燥得三氟甲磺酸鉀固體粉末338. 4g，用丙酮精制后得到三氟甲磺酸鉀326. 6g。將精制后的三氟甲磺酸鉀投入到455g三氟甲磺酰氯中混合反應，10°C時攪拌5 h，通過蒸餾得到三氟甲磺酸酐486g。測得主含量99. 90%，: 30ppm,SO42 :20ppm, Cr:20ppm。

實施例3

將10kg、30%的NaOH溶液通過循環(huán)泵加入到20L的水解塔中，水解塔溫度控制在70-80°C，此時三氟甲磺酰氟氣體從塔底的進氣口通入到水解塔中，反應過程中保證NaOH溶液循環(huán)，循環(huán)速度約為8m3/h，控制酰氟氣體進氣量，使得出口氣體中三氟甲磺酰氟含量小于0.2%，反應時間18小時，當水解塔中反應液PH為7-11，關閉進氣閥，停止反應。三氟甲基磺酰氟的消耗量為4. 2 kg，將水解溶液塔底放出，通過蒸發(fā)、高溫干燥得三氟甲磺酸鈉固體粉末，用異丙醇重結(jié)晶提純?nèi)谆撬徕c，得到的重結(jié)晶物在150°C下干燥10h，得到三氟甲磺酸鈉5. 22kg，產(chǎn)率為92%。 用2. 4kg三氟甲磺酰氯液體，和白色粉末狀三氟甲磺酸鈉2kg在5L三口燒瓶內(nèi)混勻，添加1%的催化劑硫酸或環(huán)丁砜，反應溫度為_5°C，反應時間5小時。之后添加二氧化硅30g常壓精制酸酐，開啟循環(huán)水回流0-82°C，餾分為三氟甲磺酰氟、三氟甲磺酰氯與少量酸酐，出餾時間2.511，餾分2058;82-841，出餾411，餾分為三氟甲磺酸酐2.96 kg,產(chǎn)率為86. 2% ;大于84°C，殘液，重量為I. 4 kg。經(jīng)檢測最終產(chǎn)品三氟甲磺酸酐組分含量見下表

組分名稱 I三氟甲磺酸酐 I三氟甲基磺酰氟I三氟甲基磺酰氯|F_ Iso42-

含量99. 5%2Oppm32ppm17ppm 4Ippm

以上數(shù)據(jù)表明，通過本發(fā)明工藝制備三氟甲基磺酸酐，產(chǎn)率為86. 2%，純度為99. 5%。

權(quán)利要求

1.一種三氟甲磺酸酐的制備方法，其特征在于它包括下列步驟 (1)、制備三氟甲磺酸鹽將三氟甲磺酰氟氣體與堿金屬氫氧化物溶液反應制備三氟甲磺酸鹽，堿金屬氫氧化物與酰氟氣體反應的摩爾比為I :1-1. 5，反應壓力為2MPa、溫度為20-80°C，堿金屬氫氧化物的濃度為質(zhì)量分數(shù)20%-40%，當三氟甲基磺酸鹽溶液的pH值為7-13時，終止水解反應，將水解得到的三氟甲基磺酸鹽溶液在100°C -200°C下蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到三氟甲基磺酸鹽無水物； (2)、提純?nèi)?/span>氟甲基磺酸鹽制得三氟甲基磺酸鹽用重結(jié)晶溶劑進行重結(jié)晶提純，所述的重結(jié)晶溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮； (3)、制備粗品三氟甲磺酸酐將液體三氟甲基磺酸氯與提純的三氟甲基磺酸鹽按摩爾比為 3-1. 5 :1，于-10-25°C、4-8MPa 下反應 4-8 小時； (4)、提純?nèi)?/span>磺酸酐采用常壓蒸餾的方法，先除去低沸點的三氟甲基磺酰氟或三氟甲基磺酰氯，常壓蒸餾除去三氟甲磺酰氟時，餾出時間為2-3小時，餾出率為4%-8% ;常壓蒸餾除去三氟甲磺酰氯時，餾出時間為1-2小時，餾出率為2%-3% ;在常壓蒸餾前先向混合物加入二氧化硅，二氧化硅添加量為酸酐粗品重量的O. 2%-3%。

全文摘要

一種三氟甲磺酸酐的制備方法，首先將三氟甲磺酰氟與堿金屬氫氧化物反應制備三氟甲磺酸鹽，三氟甲磺酸鹽用有機溶劑重結(jié)晶提純，再將三氟甲磺酰氯與三氟甲磺酸鹽反應生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通過常壓蒸餾，提純?nèi)谆撬狒?。本發(fā)明的三氟甲磺酸酐的制備方法，不僅有效簡化反應步驟，使得操作工藝簡單方便，操作安全；而且避免了傳統(tǒng)方法生產(chǎn)三氟甲磺酸酐過程中的副產(chǎn)物，有效降低了產(chǎn)品中的F-和SO42-的含量，利用重結(jié)晶和常壓蒸餾等方法進行純化可使產(chǎn)品純度達到99.5%；更為重要的是大大提高了酸酐的產(chǎn)率，由原來的60%上升到88%。

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產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體