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 環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯

中文名稱     環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯

中文同名     2-氧代環(huán)戊羧酸乙酯;2-氧代環(huán)戊甲酸乙酯;2-乙氧羰基環(huán)戊酮

英文名稱     Ethyl 2-oxocyclopentanecarboxylate

化學(xué)式        C8H12O3

分子量        156.18

CAS編號(hào)    611-10-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥94%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：         43.37000

LOGP：      0.91870

沸點(diǎn) 102-104 °C11 mm Hg(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.452(lit.)

閃點(diǎn) 172 °F

化學(xué)特性

環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯為無色至淡黃色液體，有酯類的特殊氣味。溶于醇、醚、苯，不溶于水。沸點(diǎn) 102-104℃/11mmHg、122-124℃/3.33kPa。密度 ρ(25)1.054g/mL。折光率 n20/D1.452。閃點(diǎn) 170.6℉/77℃?？扇?。

產(chǎn)品用途

1.環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯用作藥物中間體或香料添加劑

2.環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯用作醫(yī)藥合成、有機(jī)合成中間體，可用于合成香料，或洛索洛酚。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

已二酸二乙酯在甲苯中在鈉存在下環(huán)合得到該品。反應(yīng)溫度100-115℃，反應(yīng)時(shí)間5h，收率74-81%。

 

環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法

本發(fā)明屬于一種化合物的合成方法，特別涉及一種有機(jī)合成中間體環(huán)戊酮-2 -羧酸乙酯的合成方法。二、 背景技術(shù)現(xiàn)有技術(shù)環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯是合成農(nóng)用除草劑的重要中間體， Organic&Syntheses.Coll Vol. 2.P116(1943) Vol.17, P30(1937)報(bào)道了環(huán)戊酮-2-羧酸 乙酯的合成方法，即已二酸二乙酯在金屬鈉作用下，高速攪拌，在曱苯溶濟(jì)中加 熱分散成鈉沙，催化已二酸二乙酯分子內(nèi)環(huán)化而制得環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯。本 法需高速攪拌機(jī)，才能將金屬鈉有效分散，為了更有效的分散，同時(shí)體系需要大 量的溶劑。工業(yè)化成本高。三、 發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題本發(fā)明提供一種有機(jī)合成中間體環(huán)戊酮_ 2 -羧酸乙酯的合成方 法，該方法生產(chǎn)成本低，合成方法簡便，環(huán)境良好。技術(shù)方案 一種環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制備步驟 為950g烷基苯，132g質(zhì)量濃度為98%的乙醇鈉，300g已二酸二乙酯投入反應(yīng) 容器中，升溫回流，氣諳跟蹤至已二酸二乙酯小于1%，反應(yīng)結(jié)束，脫除生成的 醇后冷卻至3(TC，用質(zhì)量濃度為30%的鹽酸中和，將有才M目與水相分層，收集有 才;l相干燥后，在83—88°C/5mmhg條件下減壓分餾，所收集產(chǎn)品為環(huán)戊酮-2 -羧 酸乙酯。烷基苯為苯、曱苯或二曱苯。有益效果本發(fā)明提供的有機(jī)合成中間體環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方 法，該方法生產(chǎn)成本低，合成方法簡便，環(huán)境良好。四

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1:950g曱苯，132g質(zhì)量濃度為98%乙醇鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶中 升溫回流氣譜跟蹤至已二酸二乙酯小于1%，反應(yīng)結(jié)束后，脫除生成的醇后冷卻 至30度，用30%的鹽酸中和，將有機(jī)相與水相分層，有才幾相干燥后減壓分餾， 83_88度/5mmhg (5毫米汞柱)，收集產(chǎn)品為環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯收率82%,含 量98%。實(shí)施例2950g三曱苯，132g質(zhì)量濃度為98%乙醇鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶 中升溫回流氣語跟蹤至已二酸二乙酯小于1%,反應(yīng)結(jié)束后，脫除生成的醇后冷 卻至30度，用30%的鹽酸中和，將有機(jī)相與水相分層，有機(jī)相干燥后減壓分 餾，83—88度/5mmhg，收集產(chǎn)品為環(huán)戊S同-2-羧酸乙酯收率80%，含量98.2%。 實(shí)施例3950g曱苯，47g質(zhì)量濃度為98%氫化鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶中升 溫回流氣謙跟蹤至已二酸二乙酯小于1%,反應(yīng)結(jié)束后，脫除生成的醇后冷卻至 30度，用30%的鹽酸中和，將有機(jī)相與水相分層，有才M目干燥后減壓分餾，83— 88度/5mmhg,收集產(chǎn)品為環(huán)戊S同-2-羧酸乙酯收率75%,含量98.2%。實(shí)施例4950g二甲苯，75.7g質(zhì)量濃度為98%氨基鈉，300g已二酸二乙酯，投入燒瓶 中升溫回流氣譜跟蹤至已二酸二乙酯小于1%，反應(yīng)結(jié)束后，脫除生成的醇后冷 卻至30度，用30%的鹽酸中和，將有機(jī)相與水相分層，有機(jī)相干燥后減壓分 餾，83—88度/5mmhg，收集產(chǎn)品為環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯收率72%,含量97.4%。

權(quán)利要求

1.一種環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制備步驟為950g烷基苯，132g質(zhì)量濃度為98％的乙醇鈉，300g已二酸二乙酯投入反應(yīng)容器中，升溫回流，氣譜跟蹤至己二酸二乙酯小于1％，反應(yīng)結(jié)束，脫除生成的醇后冷卻至30℃，用質(zhì)量濃度為30％的鹽酸中和，將有機(jī)相與水相分層，收集有機(jī)相干燥后，在83-88℃/5mmhg條件下減壓分餾，所收集產(chǎn)品為環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于所 述烷基苯為苯、曱笨或二曱苯。

全文摘要

一種環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制備步驟為950g烷基苯，132g質(zhì)量濃度為98％的乙醇鈉，300g已二酸二乙酯投入反應(yīng)容器中，升溫回流，氣譜跟蹤至己二酸二乙酯小于1％，反應(yīng)結(jié)束，脫除生成的醇后冷卻至30℃，用質(zhì)量濃度為30％的鹽酸中和，將有機(jī)相與水相分層，收集有機(jī)相干燥后，在83-88℃/5mmhg條件下減壓分餾，所收集產(chǎn)品為環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯。烷基苯為苯、甲苯或二甲苯。本發(fā)明提供的有機(jī)合成中間體環(huán)戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法，該方法生產(chǎn)成本低，合成方法簡便，環(huán)境良好。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml