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 三氟乙酰乙酸乙酯

中文名稱     三氟乙酰乙酸乙酯

中文同名     4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯

英文名稱     Ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate

化學(xué)式        C6H7F3O3

分子量       184.11

CAS編號    372-31-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標值

含量,         ％≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，%  ≤0.01

水溶解試驗 合格

PSA：        43.37000

LOGP：     1.07100

熔點 -39 °C

沸點 129-130 °C(lit.)

密度 1.259 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.375(lit.)

閃點 84 °F

化學(xué)特性

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯為無色透明液體，沸點130-132℃，熔點-28℃，相對密度1.259。溶于水、乙醇、苯等溶劑。

產(chǎn)品用途

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯作為精細中間體，廣泛應(yīng)用于含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機中間體的合成用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的制備方法。

【背景技術(shù)】

4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯(以下簡稱三氟乙酰乙酸乙酯)，英文名ethyl4，4，4-trifluoroacetoacetate, CAS 號為 372-31-6。分子式為 C6H7F3O3,分子量為 184.11，密度為1.259，熔點為-39 °C，沸點為129.5 V (760 mmHg)，折射率為1.375-1.378，閃點為28 °C，水中溶解度為10 g/L (20 °C)。三氟乙酰乙酸乙酯擁有兩個構(gòu)型，即烯醇式和酮式，通常情況下可以自由轉(zhuǎn)換，具體結(jié)構(gòu)如下所示:

【權(quán)利要求】

1.一種制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步驟: 往反應(yīng)器中加入有機溶劑、乙醇鈉的乙醇溶液和乙酸乙酯，所述有機溶劑選自無水乙醇、環(huán)己烷、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和間二氯苯中的一種、兩種或三種以上組合； 冷卻反應(yīng)液溫度至5~10°C,滴加三氟乙酸乙酯，滴加時控制反應(yīng)液溫度為10~20°C，滴加完畢后，控制反應(yīng)液溫度為10~65°C，反應(yīng)時間0.5~6.0小時； 冷卻反應(yīng)液溫度至10~15°C，滴加酸，滴加時控制反應(yīng)液溫度為20~30°C，滴加完畢后，控制反應(yīng)液溫度為10~60°C，反應(yīng)時間0.5~6.0小時； 將反應(yīng)液過濾、洗滌、減壓蒸餾后得到4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙醇鈉的乙醇溶液的濃度為大于O至飽和濃度，所述乙醇鈉與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.0: 1.0 ~2.5:1.0。

3.按照權(quán)利要求2所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙醇鈉的乙醇溶液的濃度為10%~20%，所述乙醇鈉與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.1:1.0~1.5:1.0ο

4.按照權(quán)利要求1所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙酸乙酯與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.0: 1.0~3.0: 1.0。

5.按照權(quán)利要求4所述 的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述乙酸乙酯與三氟乙酸乙酯的摩爾配比優(yōu)選為1.1:1.0~2.0: 1.0。

6.按照權(quán)利要求1所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步驟(3)中使用的酸選自濃硫酸、濃鹽酸、乙酸、無水甲酸和甲磺酸中的一種、兩種或三種以上組合，酸與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.0: 1.0~2.5:1.0。

7.按照權(quán)利要求6所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步驟(3)中使用的酸選自濃鹽酸和/或無水甲酸，酸與三氟乙酸乙酯的摩爾配比為1.2:1.0~1.7:1.0。

8.按照權(quán)利要求1所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步驟(O中使用的有機溶劑為無水乙醇和/或乙酸乙酯。

9.按照權(quán)利要求1所述的制備4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于所述步驟(2)中滴加三氟乙酸乙酯加完畢后，控制反應(yīng)液溫度為40~65°C，反應(yīng)時間1.0~3.0小時；步驟(3)滴加酸完畢后，控制反應(yīng)液溫度為30~50°C，反應(yīng)時間1.0~2.5小時。

產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml