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 對甲氧基苯甲酰氯

中文名稱    對甲氧基苯甲酰氯

中文同名    4-甲氧基苯甲酰氯

英文名稱    4-Methoxybenzoyl chloride

化學式       C8H7ClO2

分子量       170.59

CAS編號   100-07-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目      指標值

含量(GC),%    ≥98%

灼燒殘渣，％ ≤0.1

干燥失重，% ≤0.5

PSA：       26.30000

LOGP：    2.07420

熔點 22 °C(lit.)

沸點 262-263 °C(lit.)

密度 1.260 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.581(lit.)

閃點 190 °F

化學特性

對甲氧基苯甲酰氯為黃色半固體，熔點22℃，沸點為262-263℃（輕微分解），160-164℃/4.7kPa，145℃/1.9kPa，折光率1.5810，閃點87℃ ，遇水或醇分解，溶于丙酮、苯。存放于密閉容器中可因分解造成的壓力而引起爆炸，應于低溫（5℃）存放。

產(chǎn)品用途

1.乙胺碘呋酮的中間體。

2.對甲氧基苯甲酰氯用于醫(yī)藥中間體，有機合成

 

 

化學品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學品及企業(yè)標識

化學品中文名：4-甲氧基苯甲酰氯；鄰甲氧基苯甲酰氯

化學品英文名：4-methoxybenzoyl chloride；o-anisoyl chloride

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://yuehuifs.cn/

技術(shù)說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

4-甲氧基苯甲酰氯 100-07-2

第三部分 危險性概述

危險性類別：第8.1類 酸性腐蝕品

侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收

健康危害：4-甲氧基苯甲酰氯對粘膜、上呼吸道、眼睛和皮膚有強烈刺激作用。吸入后可因喉、支氣管的炎癥、水腫、痙攣，化學性肺炎或肺水腫而致死。中毒表現(xiàn)有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心、嘔吐。蒸氣能引起嚴重眼灼傷。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：可燃。遇水產(chǎn)生刺激性氣體。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：可燃。在室溫時有爆炸的危險。遇明火、高熱易引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸猛烈反應。遇水發(fā)生劇烈反應, 散發(fā)出具有刺激性和腐蝕性的氯化氫氣體。遇潮時對大多數(shù)金屬有強腐蝕性。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氯化氫。

滅火方法：用干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員必須穿全身耐酸堿消防服、佩戴空氣呼吸器滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。禁止用水、泡沫和酸堿滅火劑滅火。

第六部分 泄漏應急處理

應急行動：根據(jù)液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān)人員從側(cè)風、上風向撤離至安全區(qū)。建議應急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防酸堿服。作業(yè)時使用的所有設(shè)備應接地。穿上適當?shù)姆雷o服前嚴禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進入水體、下水道、地下室或密閉性空間。嚴禁用水處理。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料覆蓋泄漏物。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用碎石灰石(CaCO3)、蘇打灰(Na2CO3)或石灰(CaO)中和。用耐腐蝕泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：密閉操作，提供充分的局部排風。操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生煙霧。防止煙霧和蒸氣釋放到工作場所空氣中。避免與氧化劑、堿類接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與氧化劑、堿類等分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設(shè)備和合適的收容材料。

第八部分 接觸控制/個體防護

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：嚴加密閉，提供充分的局部排風。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。

呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度超標時，必須佩戴過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應該佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護：呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。

身體防護：穿橡膠耐酸堿服。

手 防 護：戴橡膠耐酸堿手套。

其他防護：工作完畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用。注意個人清潔衛(wèi)生。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：淡黃色液體。

pH值: 無資料 熔點(℃): 22

沸點(℃): 262～263 相對密度(水=1): 無資料

相對蒸氣密度(空氣=1): 無資料 飽和蒸氣壓(kPa): 1.87/145℃

臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數(shù): 無資料

閃點(℃): 87.78 引燃溫度(℃): 無資料

爆炸下限[％(V/V)]: 無資料 爆炸上限[％(V/V)]: 無資料

溶解性：無資料。

主要用途：4-甲氧基苯甲酰氯用于有機合成。

第十部分 穩(wěn)定性和反應性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強氧化劑、水、強堿。

避免接觸的條件：潮濕空氣。

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氯化氫。

第十一部分 毒理學資料

急性毒性：

LD50：

LC50：

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。與燃料混合后，再焚燒。焚燒爐排出的鹵化氫通過酸洗滌器除去。

廢棄注意事項：處置前應參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運輸信息

危險貨物編號：81123

UN編號：1729

包裝類別：Ⅱ類包裝

包裝標志：腐蝕品

包裝方法：磨砂口玻璃瓶或螺紋口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。

運輸注意事項：鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整，裝載應穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品、等混裝混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設(shè)備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)；

　　危險化學品安全管理條例(2002年1月9日國務院第52次常務會議通過)；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國務院第34次常務會議通過)；

　　常用危險化學品的分類及標志(GB 13690-92)；

　　危險化學品名錄。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2021年8月2日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

制備方法

對甲氧基苯甲酰氯(4-Methoxybenzoylchloride)，又名大茴香酰氯、4-甲氧基苯 甲酰氯。其結(jié)構(gòu)式如下：

對甲氧基苯甲酰氯溶于丙酮、二氯甲烷和苯，遇水或乙醇則分解，是用于制取上拉 西坦、胺碘酮、鹽酸恩卡尼、阿尼斯坦、燈盞花乙素和苯溴馬隆等藥物的中間體。

目前一般所知制取對甲氧基苯甲酰氯的工藝是：以對甲氧基苯甲酸和氯化亞砜回 流反應6小時，回收氯化亞颯，減壓蒸餾得到純凈的對甲氧基苯甲酰氯，同時反應過程中產(chǎn) 生大量副產(chǎn)物氯化氫和二氧化硫。該方法反應時間長，產(chǎn)率也不理想，且不利于環(huán)保，給工 業(yè)化生產(chǎn)帶來不便。

中國專利ZL201210073143.6以三氯甲苯和對甲氧基甲酸為原料，在催化劑路易斯 酸的作用下，于100_150°C發(fā)生酰氯化反應5-10小時后，將反應物料冷卻至20±5°C，再加入 對苯二酚提純得到對甲氧基苯甲酰氯。本發(fā)明反應條件高，反應時間較長，不適合工業(yè)化生 產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

為了解決現(xiàn)有的對甲氧基苯甲酰氯合成過程中存在的問題，本發(fā)明提供了一種對 甲氧基苯甲酰氯的制備方法，該方法反應條件溫和，工藝簡單，易于操作，得到的產(chǎn)品純度 高、收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：

-種對甲氧基苯甲酰氯的制備方法，所述制備方法如下：

于帶有尾氣吸收裝置的反應容器中加入對甲氧基苯甲酸、溶劑二氯乙烷、引發(fā)劑， 升溫至40-45°C，慢慢滴加BTC-C2H4C12溶液，滴加完畢回流反應1-2小時，減壓蒸餾回收溶劑 后，剩余物即為對甲氧基苯甲酰氯。作為優(yōu)選，所述的對甲氧基苯甲酰氯制備方法，其特征在于，所述階(：-(：2!14(：12溶液的物質(zhì)的量濃度為2mol/L，所述對甲氧基苯甲酸、引發(fā)劑和固體光氣的投料摩爾比為1: 0.04-0.06:0.31，所述溶劑二氯乙烷與對甲氧基苯甲酸的質(zhì)量比為2-4:1。

作為優(yōu)選，所述的對甲氧基苯甲酰氯制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為DMF或 吡啶。

作為優(yōu)選，所述尾氣吸收采用水吸收。

本發(fā)明的有益效果為：

1、采用BTC-C2H4CI2作酰氯試劑，反應溫和，綠色環(huán)保，采用滴加的方式添加BTC- C2H4C12溶液，有利于控制反應速度及氯化氫的吸收處理。

2、本發(fā)明所述制備方法反應條件溫和，工藝簡單，易于操作，得到的產(chǎn)品純度高、 收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實施方式】

以下結(jié)合實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例并不對本發(fā)明做任何形式的限 定。

實施例1

于裝有水的尾氣吸收裝置的反應容器中加入對甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶 劑二氯乙烷30.5g、DMF0.3g(0.004mol)，升溫至40°C，慢慢滴加濃度為2mol/L的BTC-C2H4C12溶液15.5ml，滴加完畢回流反應1小時，減壓蒸餾回收溶劑后，得到對甲氧基苯甲酰 氯16.88g，含量99.62%(氣相色譜），收率98.57%。

1. 一種對甲氧基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于，所述制備方法如下： 于帶有尾氣吸收裝置的反應容器中加入對甲氧基苯甲酸、溶劑二氯乙烷、引發(fā)劑，升溫 至40-45°C，慢慢滴加BTC-C2H4C12溶液，滴加完畢回流反應1-2小時，減壓蒸餾回收溶劑后， 剩余物即為對甲氧基苯甲酰氯。2. 如權(quán)利要求1所述的對甲氧基苯甲酰氯制備方法，其特征在于，所述BTC-C2H4C12溶液 的物質(zhì)的量濃度為2mol/L，所述對甲氧基苯甲酸、引發(fā)劑和固體光氣的投料摩爾比為1: 0.04-0.06:0.31，所述溶劑二氯乙烷與對甲氧基苯甲酸的質(zhì)量比為2-4:1。3. 如權(quán)利要求1所述的對甲氧基苯甲酰氯制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為DMF或 吡啶。4. 如權(quán)利要求1所述的對甲氧基苯甲酰氯制備方法，其特征在于，所述尾氣吸收采用水 吸收。

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色