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 二甲基二硫

中文名稱    二甲基二硫

中文同名    N-2-丙烯基-2-丙烯-1-胺;二-2-丙烯胺;二-2-丙烯基胺;

英文名稱    Dimethyl disulfide

化學式       C2H6S2

分子量       94.2

CAS編號   624-92-0

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

熔點   -85 °C

沸點 109 °C(lit.)

密度 1.0625

蒸氣         3.24 (vs air)

蒸氣壓 22 mm Hg ( 20 °C)

折射率 n20/D 1.525(lit.)

閃點 76 °F

PSA：    50.60000

LOGP： 1.62740

規(guī)格        500克

化學特性

二甲基二硫為無色油性液體帶有一種像大蒜一樣的氣味。有惡臭。 不溶于水，可與乙醇、乙醚、醋酸混溶。

產品用途

1.二甲基二硫用作溶劑和農藥中間體、燃料和潤滑油添加劑、乙烯裂解爐和煉油裝置的結焦抑制劑等

2.二甲基二硫也是甲基磺酰氯及甲基磺酸產品的主要原料

3.二甲基二硫在乙烯行業(yè)主要用作蒸汽裂化裝置的結焦抑制劑；在石油化工行業(yè)主要用作加氫脫硫、加氫處理、加氫裂化催化劑預硫化過程的活化劑；在化學工業(yè)中用作合成含硫化合物的原料。

4.二甲基二硫又稱二甲基二硫化物，用于合成有機磷殺蟲劑倍硫磷、螨胺磷的中間體對甲硫基間甲酚、硫丙磷的中間體對甲硫基苯酚，也用作溶劑、催化劑的純化劑。

5.二甲基二硫用作催化劑的鈍化劑、農藥中間體、結焦抑制劑等。二甲二硫與甲酚反應生成2-甲基-4-羥基苯甲硫醚，然后與O,O-二甲基硫化磷酰氯在堿性介質中縮合得到倍硫磷。這是一種高效低毒有機磷殺蟲劑，對水稻螟蟲、大豆食心蟲和牛虻幼蟲的防治效果優(yōu)良。還可用作獸藥方面殲除牛蠅蛆和牛壁虱。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

由硫酸二甲酯與二硫化鈉反應而得。在攪拌下將硫磺粉加入硫化鈉溶液中，升溫至80-90℃，反應1h，降溫至30℃左右；將硫酸二甲酯滴入反應釜中，繼續(xù)反應2h，然后蒸餾，靜置分層，分出廢堿液后，再經蒸餾而得成品。

工業(yè)上采用硫酸二甲酯法合成二甲基二硫。Na2S+S→Na2S2

Na2S2+(CH3)2SO4→CH3SSCH3+Na2SO4將固體硫化鈉及水投入反應釜內，加熱，控制溫度50～60℃，使硫化鈉溶解，然后將等摩爾的硫磺分批加入，保溫1h，冷卻到45℃，開始滴加硫酸二甲酯，保持反應溫度40～45℃之間，加完再保溫1h，即可蒸出產品二甲基二硫。

此外，也可用甲硫醇法合成得到二甲基二硫。

由碘代甲基鎂和二氯化二硫反應產生。

由二硫化二鈉與甲基硫酸鈉反應而成。

由溴甲烷與硫代硫酸鈉反應得甲基硫代硫酸鈉，再加熱而成。甲硫醇氧化法生產二甲基二硫的方法

技術領域

本發(fā)明涉及一種ニ甲基ニ硫的制備方法，特別是一種采用甲硫醇為原料通過氧化得到目的產物ニ甲基ニ硫的制備方法。

背景技術

目前制備ニ甲基ニ硫國內都是采用硫酸ニ甲酯與過硫化鈉反應生成ニ甲基ニ硫，此エ藝生產成本高(比甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫高50%以上)、生產原料硫酸ニ甲酯 劇毒對操作工人有生命危險，產生廢水及ニ甲基硫醚不好處理。采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫只有實驗室及理論的相關報道，在エ業(yè)化生產上還沒有實現及報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種甲硫醇氧化法生產ニ甲基ニ硫的方法，采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫，生產過程簡單，生產成本低，“三廢”排放物少。本發(fā)明提供的技術方案如下

原料為甲硫醇，氧化劑為氧氣，催化劑為ニ氧化氮，乳化劑為丙酮、ニ甲基甲酰胺或ニ甲基亞諷；

先將甲硫醇、氧氣、ニ氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩爾比通入塔式反應器，在乳化劑存在下進行氧化反應，甲硫醇與乳化劑摩爾比為1:10-30 ;反應溫度10 150°C，壓カ0.01 O. IMPa,反應收率86% 89%，轉化率81% 86% (以輸入的甲硫醇計);

反應為循環(huán)式連續(xù)反應，反應產物經靜置10 — 20分鐘經不同液位后分離，上層為水及乳化剤，下層是ニ甲基ニ硫產品；經常規(guī)分離エ藝得到粗品ニ甲基ニ硫，再經常規(guī)精餾エ藝得到合格的ニ甲基ニ硫成品。本發(fā)明的積極效果采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫，生產過簡單，生產成本低(比傳統(tǒng)エ藝低50%)，“三廢”排放物少，具有顯著的社會效益和經濟益。

具體實施例方式

實施方法原理

甲硫醇在氧化劑、乳化劑、催化劑條件下并在相應溫度、壓カ狀態(tài)反應生成ニ甲基ニ硫。其化學反應機理如下

甲硫醇與氧氧化反應機理

4Cff、SH + O2 -> 2CH ^SSCH , + 2H70

具體操作步驟如下

原料為甲硫醇，氧化劑為氧氣，催化劑為ニ氧化氮，乳化劑為丙酮、ニ甲基甲酰胺或ニ甲基亞諷。

先將甲硫醇、氧氣、ニ氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩爾比通入塔式反應器，在乳化劑存在下進行氧化反應，甲硫醇與乳化劑摩爾比為1:10-30 ;反應溫度10 150°C、壓カO. 01 O. IMPa,反應收率86% 89%，轉化率81% 86% (以輸入的甲硫醇計);

反應為循環(huán)式連續(xù)反應，反應產物經靜置10 — 20分鐘經不同液位后分離，上層為水及乳化剤，下層是ニ甲基ニ硫產品；經常規(guī)分離エ藝得到粗品ニ甲基ニ硫，再經常規(guī)精餾エ藝 得到合格的ニ甲基ニ硫成品；分離的水經處理后達標排放，乳化劑經常規(guī)精餾エ藝后回用，過量的氧氣及催化劑ニ氧化氮經氫氧化鈉溶液吸收后高空排放。

權利要求

1.一種甲硫醇氧化法生產二甲基二硫的方法，其特征是工藝步驟如下 原料為甲硫醇，氧化劑為氧氣或硫磺，催化劑為二氧化氮，乳化劑為丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜； 先將甲硫醇、氧氣、二氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩爾比通入塔式反應器，在乳化劑存在下進行氧化反應，甲硫醇與乳化劑摩爾比為1:10-30 ;反應溫度10 150°C，壓力0.01 O.IMPa，反應產物經靜置10 — 20分鐘經不同液位后分離，經分離工藝得到粗品二甲基二硫，再經精餾工藝得到合格的二甲基二硫成品。

本發(fā)明公開了甲硫醇氧化法生產二甲基二硫。此法是甲硫醇與二氧化氮、三氧化硫、硝酸、雙氧水、氧氣、硫磺等氧化劑為原料，通過冷卻、攪拌、分離、精餾等措施得到反應產物二甲基二硫，該發(fā)明對制備目的產物的原料提供了新的途徑，對降低產品成本及資源的綜合利用，減少環(huán)境污染具有重大的社會效益和經濟效果。

 

化學品安全技術說明書

第一部分 化學品及企業(yè)標識

化學品中文名：二硫化二甲基；甲基化二硫；二甲基二硫

化學品英文名：dimethyl disulfide；methyl disulfide

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網站地址：http://yuehuifs.cn/

技術說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

二甲基二硫 624-92-0

第三部分 危險性概述

危險性類別：第3.2類 中閃點液體

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：二甲基二硫本品遇高熱或接觸酸或酸霧能分解產生有毒的氣體。 誤服或吸入本品可引起中毒。接觸后可引起頭痛、惡心和嘔吐。

環(huán)境危害：對環(huán)境有害。

燃爆危險：易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用流動清水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進行心肺復蘇術。就醫(yī)。

食　　入：飲足量溫水，催吐、洗胃、導瀉。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險特性：二甲基二硫其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑接觸猛烈反應。流速過快，容易產生和積聚靜電。蒸氣比空氣重，沿地面擴散并易積存于低洼處，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險。

有害燃燒產物：一氧化碳、硫化氫。

滅火方法：用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音，必須馬上撤離。

第六部分 泄漏應急處理

應急行動：消除所有點火源。根據液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關人員從側風、上風向撤離至安全區(qū)。建議應急處理人員戴正壓自給式呼吸器，穿防靜電服。作業(yè)時使用的所有設備應接地。禁止接觸或跨越泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進入水體、下水道、地下室或密閉性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用潔凈的無火花工具收集吸收材料。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，減少蒸發(fā)。噴水霧能減少蒸發(fā)，但不能降低泄漏物在受限制空間內的易燃性。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內。

第七部分 操作處置與儲存

操作注意事項：嚴加密閉，提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿膠布防毒衣，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、還原劑、堿類接觸。充裝要控制流速，防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存于陰涼、通風良好的專用庫房內，實行“雙人收發(fā)、雙人保管”制度。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃，應與氧化劑、還原劑、堿類、食用化學品分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

第八部分 接觸控制/個體防護

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標準 PC-TWA（mg/m3）: 未制定標準

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標準 TLV-C(mg/m3): 未制定標準

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：嚴加密閉，提供充分的局部排風和全面通風。

呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度超標時，必須佩戴過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應該佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護：呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。

身體防護：穿密閉型防毒服。

手 防 護：戴橡膠耐油手套。

其他防護：工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。實行就業(yè)前和定期的體檢。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：無色或微黃色液體。

pH值: 無資料 熔點(℃): -84.7

沸點(℃): 109.6 相對密度(水=1): 1.06(16℃)

相對蒸氣密度(空氣=1): 3.24 飽和蒸氣壓(kPa): 2.8(20℃)

臨界壓力(MPa): 無資料 辛醇/水分配系數: 1.77

閃點(℃): 16 引燃溫度(℃): 300

爆炸下限[％(V/V)]: 1.1 爆炸上限[％(V/V)]: 16.0

溶解性：不溶于水，可混溶于醇、醚、等。

主要用途：二甲基二硫用于有機合成。

第十部分 穩(wěn)定性和反應性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強氧化劑、強還原劑、強堿。

避免接觸的條件：

聚合危害：不聚合

分解產物：硫化氫。

第十一部分 毒理學資料

急性毒性：

LD50：

LC50：

大鼠吸入LC50(mg/m3): 15.85mg/m3，2小時

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質：危險廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。焚燒爐排出的硫氧化物通過洗滌器除去。

廢棄注意事項：處置前應參閱國家和地方有關法規(guī)。

第十四部分 運輸信息

危險貨物編號：32114

UN編號：2381

包裝類別：Ⅱ類包裝

包裝標志：易燃液體

包裝方法：安瓿瓶外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

運輸注意事項：鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季最好早晚運輸。運輸時所用的槽（罐）車應有接地鏈，槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、還原劑、堿類、食用化學品、等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標準，對化學品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過)；

　　危險化學品安全管理條例(2002年1月9日國務院第52次常務會議通過)；

　　安全生產許可證條例(2004年1月7日國務院第34次常務會議通過)；

　　常用危險化學品的分類及標志(GB 13690-92)；

　　危險化學品名錄；

　　劇毒化學品目錄。

第十六部分 其他信息

填表時間：  2021年7月2日

填表部門：      研發(fā)部

數據審核單位：

修改說明：       暫無

產品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體
危險性類別
[危險性類別]	危險化學品