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1-溴化萘分子式結構C10H7Br用途價格

  • 商品貨號:90-11-9
    商品庫存: 缺貨
  • 商品品牌:西隴科學
    商品重量:500克
  • 上架時間:2019-05-12
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  • 市場價格:¥117元
    本店售價:¥90元
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商品描述:

商品屬性

 1-溴化萘


中文名稱    1-溴化萘
中文同名    A-溴萘;α-溴萘;
英文名稱    1-Bromonaphthalene
化學式       C10H7Br
分子量       207.066
CAS編號   90-11-9

質檢信息
蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)
Merck 14,2864
BRN 1890696
密度  1.4826g/cm3
沸點  281℃ 
熔點  -6.2℃
閃點  152℃ 
折射率 1.658 

化學特性
1.無色或微黃色液體。 不溶于水,能與醇、醚、苯和氯仿混溶。但久置后變黑色。能與醇、醚、四氯化碳相混溶,不溶于水。能隨水蒸汽揮發(fā)。

產(chǎn)品用途
1.用作有機合成原料,用作冷凍劑以及分子量大的物質的溶劑,也是干燥物品的熱載體
2.有機合成原料,分析試劑,用作冷凍劑以及分子量大的物質的溶劑。也是干燥物品的熱載體。亦可用于折射率測定
3.用于折光率的測定、染料及有機化合物的合成, 也用作干燥物的傳熱介質
4.生化研究
5.有機合成原料,分析試劑,用作冷凍劑以及分子量大的物質的溶劑。也是干燥物品的熱載體。亦可用于折射率測定。還用作測定聚乙烯聚合度的指示劑等。

 
儲藏措施
1.儲存于陰涼、通風的庫房。
2.應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。
3.保持容器密封。
4.遠離火種、熱源,防止陽光直射。
5.庫房必須安裝避雷設備。
6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。
7.采用防爆型照明、通風設置。
8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設備和工具。
9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 
【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。
【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。
【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。
【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法
由萘與溴反應而得。在反應鍋中加入四氯化碳和萘,攪拌加熱,在45℃慢慢加入溴素。加完后于70-80℃保溫反應3-4h。蒸餾回收四氯化碳,將反應物洗滌、減壓蒸餾、再洗滌、過濾、干燥而得成品。

制備方法
1-溴萘又稱α-溴代萘。1-溴萘為有機合成原料,干燥品可作熱載體和用于折射率測定。傳統(tǒng)的合成1-溴萘的方法采用萘為原料,以四氯化碳為溶劑,加入液溴制備而得。該方法產(chǎn)率較低,僅為72%~75%。同時該方法使用了有毒溶劑四氯化碳,對環(huán)境有害。近來由Cakmak.Osman等人在《Collect.Czech.Chem.Commun》(2000)第65卷11期1791-1804頁中公開了一種制取1-溴萘的方法,即將萘與溶解在四氯化碳中的液溴在77℃條件下反應制得,該方法的產(chǎn)率較高,達到了90%,但同時也存在環(huán)境不友好,能耗高等不足之處。印度Vyas,Punita V等在《Tetrahedron Lett》(2003)第44卷21期4085-4088頁中報道了在以二氯甲烷為溶劑的條件下,利用過氧化氫氧化氫溴酸獲取溴源,再與萘反應產(chǎn)生1-溴萘,反應條件為溫度為20℃,時間為15小時。在此條件下,1-溴萘的產(chǎn)率60%。Badri,Rashid等在《Phosphorus,Sulfur Silicon Relat.Elem》(2005)第180卷2期533-536頁中報道了在醋酸提供的酸性環(huán)境下,利用重鉻酸鉀氧化溴化銅獲取溴源使之與萘反應合成1-溴萘,其產(chǎn)物的產(chǎn)率可達88%,反應條件溫和,反應溫度為20℃,反應時間為1.5小時,但同時也存在一些缺點原料成本高;排放含鉻廢液,難于回收污染環(huán)境。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應條件溫和,環(huán)境友好,產(chǎn)率高,催化劑循環(huán)使用,綠色化程度高的1-溴萘的制備方法。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的,采用以下技術方案。以萘為原料,以飽和溴水為溴源,用冰醋酸與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體為溶劑,在密閉反應器中反應生成1-溴萘。具體步驟如下第一步 將萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質量比為1∶(5~15)∶(10~100)放入密閉反應器中,再加入含溴單質的物質的量為萘物質的量的1~2倍的飽和溴水;第二步 將經(jīng)過第一步處理的密閉反應器封好置于溫度為20℃~60℃水浴中恒溫反應3小時~24小時,取出密閉反應器,冷卻后用有機溶劑萃取處理。
本發(fā)明第一步中的萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質量比優(yōu)選為1∶(8~10)∶20~50)。
本發(fā)明第二步中的反應溫度優(yōu)選為30℃~50℃。
本發(fā)明第二步中的反應時間優(yōu)選為6小時~12小時。
本發(fā)明第二步中用于萃取的有機溶劑優(yōu)選為乙醚。
在有機溶劑萃取后所得的溶液中加入甲苯基準物,進行氣相色譜分析表明,1-溴萘的產(chǎn)率可達95%以上(以萘計)。
取萃取后留下的底液可重復使用,且目標產(chǎn)物的產(chǎn)率可達80%以上(以萘計)。
本發(fā)明與一有技術相比較而言具有以下顯著優(yōu)點(1)反應條件溫和,溫度甚至在室溫情況下產(chǎn)率就很高,萘的轉(2)化率可達98%以上,1-溴萘的產(chǎn)率可達到95%以上(以萘計)。
實施例1第一步、將0.4mmol萘和0.2560gOMImBr離子液體放入密閉反應器中,同時加入0.5120g冰醋酸攪拌混合均勻,再加入含0.2mmol溴單質的飽和溴水;第二步、把經(jīng)過第一步處理的密閉反應器封好置于溫度為20℃水浴中恒溫反應3小時,取出密閉反應器,自然冷卻后打開用苯萃取處理;第三步、在苯處理后所得的溶液中加入甲苯基準物,進行氣相色譜分析。產(chǎn)率可達95%以上(以萘計)。
第四步、取萃取后留下的底液重復使用,目標產(chǎn)物的產(chǎn)率可達80%以上(以萘計)。
權利要求
1.一種1-溴萘的制備方法,萘為原料,以飽和溴水為溴源,用冰醋酸與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體為溶劑,在密閉反應器中反應制備1-溴萘,其特征在于包括以下步驟第一步將萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質量比為1∶(5~15)∶(10~100)放入密閉反應器中,再加入含溴單質的物質的量為萘物質的量的1~2倍的飽和溴水;第二步將經(jīng)過第一步處理的密閉反應器封好置于溫度為20℃~60℃水浴中恒溫反應3小時~24小時,取出密閉反應器,冷卻后用有機溶劑萃取處理。
2.如權利要求1所述的1-溴萘的制備方法,其特征在于第一步中的萘與含咪唑環(huán)陽離子的離子液體和冰醋酸按質量比為1∶(8~10)∶(20~50)。
3.如權利要求1所述的1-溴萘的制備方法,其特征在于第二步中的反應溫度為30℃~50℃。
4.如權利要求1所述的1-溴萘的制備方法,其特征在于第二步中的反應時間優(yōu)選為6小時~12小時。
5.如權利要求1所述的1-溴萘的制備方法,其特征在于第二步中用于萃取的有機溶劑為乙醚

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