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用作基準(zhǔn)物質(zhì)的有機(jī)試劑有哪些?(二)


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-11

羥乙基乙二胺三乙酸氫鎘
       當(dāng)量:388.66.

       離解常數(shù):2.7×10-3

       溶解度:8.6克/升水(25℃).

       干燥溫度:110℃.
       羥乙基乙二胺三乙酸(簡(jiǎn)稱HEDTA)的酸式鎘絡(luò)合物(以符號(hào)HCdV表示)的結(jié)構(gòu)式為:

       首先由Powell等人提出用它作酸堿滴定或絡(luò)合滴定的基準(zhǔn)物質(zhì).它可以得到很高的純度,其無(wú)水物僅有微弱的吸濕現(xiàn)象.試劑甚至在110℃也很穩(wěn)定,僅在加熱240℃才發(fā)生慢慢的分解.HCdV比其他大多數(shù)類似的酸堿基準(zhǔn)物質(zhì)有更強(qiáng)的酸性.

       HEDTA的鎘絡(luò)合物比之其他金屬絡(luò)合物作基準(zhǔn)物質(zhì)更合適.因?yàn)殇^、鈣、鉛、錳和鎳的絡(luò)合物易溶于水難以結(jié)晶提純,鈷(Ⅱ)絡(luò)合物易氧化,銅絡(luò)合物吸濕性大,鋅絡(luò)合物雖能得到無(wú)水和不吸濕的結(jié)晶,但比HCdV提純困難.

       它作為酸堿基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),缺乏合適的目視指示劑,一般以電位滴定檢定終點(diǎn),理論等當(dāng)點(diǎn)的pH為7.4.對(duì)滴定法言,HCdV的純度為100.01%.在25℃40%相對(duì)濕度下吸濕增重為0.0004%/每分鐘;在50%相對(duì)濕度下為0.002%/分鐘;在60%相對(duì)濕度下為0.021%/分鐘.

       作為絡(luò)合滴定基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),先將試劑用2倍過(guò)量的焦硫酸鉀煮沸分解,得到淺黃色溶液,然后在pH5.5-6.0介質(zhì)中以7-(1-萘基偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸作指示劑,以EDTA進(jìn)行目視滴定或光度滴定.當(dāng)用目視確定終點(diǎn)時(shí),該指示劑的終點(diǎn)稍有提前,每6毫升總體積約0.02毫升.

       HCdV的制備:將0.444份碳酸鎘和0.716份羥乙基乙二胺三乙酸和18份沸水混和.溶解后趁熱以玻璃濾器過(guò)濾,將濾液冷卻并攪拌,放置過(guò)夜,讓其結(jié)晶,收集晶體于玻璃濾器上,用水洗滌.再將洗滌過(guò)的晶體溶于15份沸水中,必要時(shí)再過(guò)濾一次,冷卻,再結(jié)晶,過(guò)濾,洗滌,在110℃烘干數(shù)小時(shí).粉碎后再在110℃烘干過(guò)夜.收率70%,0℃時(shí)收率可提高到75%.

 

六水順丁烯二酸氫鈣
       當(dāng)量:207.143.

       溶解度:溶于水.

       干燥溫度:大氣.

       六水順丁烯二酸氫鈣Ca(HC4H4O52·6H2O,可作為酸量法、堿量法、絡(luò)量法和pH計(jì)校正的基準(zhǔn)物質(zhì),以作為酸堿基準(zhǔn)物質(zhì)為最有意義.直接滴定可作堿的基準(zhǔn),灼燒成氧化鈣以后可作酸的基準(zhǔn).在直接滴定時(shí),可用酚酞作指示劑,試劑灼燒為氧化鈣時(shí),應(yīng)在電爐中從冷時(shí)開始加熱至升溫950℃.

       試劑的飽和溶液在不同溫度下其pH值如下:

溫度℃ 15 20 25 30 35 37.5
pH 3.75±0.05 3.72±0.02 3.66±0.02 3.53±0.02 3.46±0.04 3.43±0.06

 

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