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常用沉淀滴定法摘要


一個平凡的化學人 / 2018-08-09

    前面曾經(jīng)講過,沉淀滴定法對于沉淀沉淀反應與在重量法中的要求很不相同(811-1,“二”)。因此,沉淀反應和沉淀的類型雖然很多,但適合于滴定法的則不是很多。

   亞鐵氯化鉀作為滴定劑廣泛地應肩于鋅的測定,由于許多其他金屬有干擾,需要進行分離。為了提高亞鐵頜化鉀的選擇性,曾用EDTA作掩蔽劑進行過研究。在EDTA存在下,只有MnII和Zn2+沉淀但是,在有鐵氰化物存在的情況下,使用二苯胺作指示劑有可能成功地測定MnII,而不能測定鋅。這是由于為了使鐵氯化物氧化二苯胺,必須有小量鋅存在,而鋅由于被絡合得過強以致不能滿足這種條件。錳離子被絡合得稍差就能提供轉(zhuǎn)移電位所需的足夠的錳離子。為鋅的滴定而研究的其他指示劑也不成功。

    在MnII的滴定中,區(qū)別于鋅的是,只有很少數(shù)干擾物。鉆不沉淀,但是加入鐵氯化物時,形成高度帶色的CoIII-EDTA絡合物;其他干擾是由MoVI氧鈾的顏色所致。CuII或者干擾,可能是由于亞鐵氯化物將它還原為CuI后者與亞鐵氯化物形成棕紅色絡合物。

    滴定的手續(xù)如下:在含有0.5至2.0 mmoler的Mn(II)的溶液中,加20mlEDTA溶液,70mlH2O,20ml冰醋酸,4滴二苯胺溶液和4滴鐵化鉀溶液加過量標準亞鐵氯化鉀溶液,并用氯化錳返滴定直到溶液由無色或淺黃變?yōu)?/span>紫色。也可用直接滴定法,但終點不如返滴定好。

    有效pH范圍為1-3。上述條件得到pH為2.3-2.5

 


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