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有機(jī)沉淀劑在重量分析中的優(yōu)點(diǎn)


實驗室k / 2018-08-06

      重量分析方法在化學(xué)發(fā)展史上曾起過重要的作用.其缺點(diǎn)是操作手續(xù)繁雜,分析時間很長,既不能滿足現(xiàn)代生產(chǎn)快速分析的要求,也不能適應(yīng)近代微量分析的需要,因此,逐漸被其他分析方法所替代.這種分析方法的優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高。自從應(yīng)用有機(jī)沉淀劑于重量分析以來,才出現(xiàn)了保持其優(yōu)點(diǎn)、克服其缺點(diǎn)的新發(fā)展.

沉淀圖示意圖

      重量分析方法采用有機(jī)沉淀劑的主要優(yōu)點(diǎn)是:
      1.?dāng)U大了重量分析的應(yīng)用范圍.在各種有機(jī)沉淀劑未應(yīng)用之前,一些元素缺乏理想的重量分析方法.例如硼常以不同的陰離子形式存在,要用重量法測定硼的含量就比較困難.由于有機(jī)沉淀劑的迅速發(fā)展,特別是能夠與各種陰離子生成離子締合物的有機(jī)堿的深入研究,才找到了應(yīng)用于測定微量硼的重量分析方法.硼在溶液中當(dāng)有H2F2存在時能與
二安替比林甲烷、二安替比林丙基甲烷、二安替比林苯基甲烷等一類陽離子形成難溶于水的(RH)BF4型三元絡(luò)合物.有人曾研究了這類化合物的組成和某些性質(zhì),指出這類化合物在水相中的溶解度要大于在0.5N H2F2介質(zhì)中的溶解度,這顯然是由于陽離子在水相中離解而迫使下述平衡向右方移動的結(jié)果:

因此在按H2F2計濃度為0.5N 的溶液中該方法可應(yīng)用來準(zhǔn)確地測定含量為0.5毫克的硼,測定誤差不大于2%,許多金屬離子的存在不干擾硼的測定.

      2.有機(jī)沉淀劑與被測離子所形成的沉淀在水相中的溶解度通常比該離子的無機(jī)鹽沉淀的溶解度要小,而且沉淀的稱量形式可以具有很大的稱式量;相對來說被測離子的換算因數(shù)的數(shù)值很小,因此在重量分析中應(yīng)用有機(jī)沉淀劑,稱量誤差小,準(zhǔn)確度高,測量下限也大為降低,經(jīng)典的重量分析只能適于常量范圍應(yīng)用,而使用有機(jī)沉淀劑便可用來準(zhǔn)確地測定含量為毫克級甚至低至數(shù)百微克的被測物.這類情況是普遍的,如應(yīng)用N-苯酰苯羥胺測定鈹(換算因素為0.0208),5-苯基一二硫醇硫酮及其類似物測定汞等,均適用于準(zhǔn)確測定數(shù)百微克的低含量對象.

      3.應(yīng)用有機(jī)沉淀劑于重量分析中能簡化操作手續(xù),縮短分析時間,這是由于有機(jī)沉淀劑具有較好的選擇性,在合適的操作條件下共存離子不必經(jīng)過分離除去亦不干擾測定.此外,由于沉淀的結(jié)構(gòu)致密、晶形好、易于洗滌過濾、故其組成穩(wěn)定.多數(shù)情況下,沉淀式與稱量式相一致,不必經(jīng)高溫灼燒而只需在低溫下烘干至恒重便可稱量計算。這對于縮短分析時間和簡化操作手續(xù)是很有意義的.

      有機(jī)沉淀劑還可以與現(xiàn)代分離方法結(jié)合使用而提高重量分析的選擇性。更有效地消除干擾因素的影響,例如曾經(jīng)研究了結(jié)合萃取分離的重量分析方法,應(yīng)用甲基異丁基甲酮可以從1M HF和4M H2SO4溶液中定量地萃取Nb和Ta,在此條件下可使Ag和Ta與Fe、Mg、Ti、Al、Sn等干擾元素分離開來,經(jīng)萃取分離后的Ag和Ta加NH4OH以氫氧化物形式沉淀,最后灼燒成氧化物后稱量計算.這種方法曾用來測定鉭礦石中的鈮、鉭總量.

      4.根據(jù)應(yīng)用各種有機(jī)沉淀劑使被測元素定量沉淀析出來測量介質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)的變化情況,常常能間接地測得被沉淀元素的含量,同時也能提高分析速度和自動化程度.這已成為現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展方向之一,這種不直接測量沉淀重量而應(yīng)用各類有機(jī)沉淀劑的儀器分析方法.


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