(一)吸量管法
準確稱取較大一份基準物質(zhì),在量瓶中配成一定體積的溶液(0.1-0.2N),用吸量管吸取幾份整分部份(例如,用25m吸量管從150m1量瓶中每份吸取其1/6),分別用待標定的溶液滴定。這種方法的優(yōu)點在于一次稱取較多的基準物質(zhì),可作幾次平行測定既可節(jié)省稱量時間,又可降低稱量相對誤差。但為了使吸量管所取部份是所稱基準物質(zhì)的準確整分部份,必須進行量瓶與吸量管的相對校。
(二)稱量法
稱準幾小份基準物質(zhì)(在用待標定溶液滴定時,每份約需該溶液25m1左右),分別溶于適當量的永中,用待標定溶液滴定。這種方法對于在溶液中不穩(wěn)定的基準物質(zhì),比吸量管法好。例如,硫酸亞鐵銨(莫氏鹽),F(xiàn)e(NHA)2(SO2)26H2O的Fe2+,在溶液中能慢慢被空氣中的氧所氧化。因此,用硫酸亞鐵銨作為基準物質(zhì)時,般采用稱量法。但此法比吸量管法稱量相對誤差可能較大,并且多費稱量時間。
這兩種方式不僅適用于標準溶液的標定,而且對于試樣中組分的測定,同樣適用。
在配制和標定標準溶液時,必須注意盡可能地降低操作中誤差,其中最重要的有:
1.使用足夠量的物料,以保證測量相對誤差不超過許可限度。因為普通分析平天的稱量絕對誤差(兩次讀數(shù))為士0.000,和滴定管的體積測量絕對誤差(兩次讀數(shù))為士0.02ml,所以物料用量必須大于0.2000和20.00m1,才能保證測量的相對誤差不大于±0.1%。
2.應用校準過的儀器。通常應校準的儀器為砝碼、滴定管、量瓶等,吸量管與量瓶應作相對校準。
3.標定標準溶液與測定試樣組分的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。例如,使用同一指示劑和用標準試樣來標定標準溶液等。