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陰離子混合溶液的分析步驟


一個(gè)平凡的化學(xué)人 / 2018-08-02

    陰離子混合溶液的分析,可按以下幾個(gè)步驟進(jìn)行:

   (一)預(yù)先推測(cè)

    1.根據(jù)試樣的來(lái)源:根據(jù)試樣是人工制品、天然產(chǎn)品及產(chǎn)地等預(yù)先推測(cè)可能或不可能存在的某些離子,可作為確定分析范圍的參考。

    2.根據(jù)試液的物理性質(zhì):例如,

  (1)無(wú)色溶液(以及固體),不可能含有帶色的陰離子,如MnO4-、Cr042-、Cr2O72-以及Fe(CN)63-、Fe(CN)64-等等

  (2)在酸性溶液中不可能存在有(至少不可能含有較顯著的量)易分解揮發(fā)酸的陰離子存在,如CO32-、S2032-、S2-、S032-、NO2-等等,后三者存在時(shí),酸性溶液應(yīng)有臭味。

溶液

  (3)如果固體試樣完全不溶于水,則不可能有NO3-、C1O3-CIO4-、Ac-、NO2-等(Bi3+的堿式硝酸鹽不溶。AgAC、AgNO2、KC1O4,在冷水中難溶,易溶于熱水)。

    3.根據(jù)陽(yáng)離子分析的結(jié)果:除少數(shù)情況外,通常是先分析陽(yáng)離子,后分析陰離子,根據(jù)陽(yáng)離子分析的結(jié)果,往往可以推測(cè)出某些陰離子是否存在。例如,As、Mn、Cr未在陽(yáng)離子分析中發(fā)現(xiàn),則AsO33-、AsO43-、MnO4-、Cr042-等不可能存在。如果原來(lái)固體試樣溶于水或溶于酸,則能與分析出的陽(yáng)離子在這種條件下形成難溶比合物的陰離子就不可能存在。

   (二)初步試驗(yàn)

    依照具體情況及預(yù)先推測(cè)結(jié)果,可以適當(dāng)選擇下列的幾個(gè)初步試驗(yàn);將幾個(gè)初步試驗(yàn)的結(jié)果加以比較,并與陰離子的不相容性結(jié)合起來(lái),可以大致確定要分析的陰離子的范圍,也可以對(duì)于一部分陰離子的存在與否,作出肯定的結(jié)論。

 

    1.易分解揮發(fā)酸的陰離子的檢驗(yàn):試液加6MHC1或稀H2SO4.

    2.銀鹽的試驗(yàn)與AgNO3作用,注意觀察作用進(jìn)行的情況

   (1)在中性試液中是否生沉淀(以及沉淀的色)

   (2)沉淀是否溶于稀HNO3(以及不溶沉淀的顔色);

   (3)不溶于HNO3的沉淀是否溶于濃NH4OH。

    3.鈣鋇鹽的試驗(yàn)  與CaAc2和BaAc2作用,注意觀察作用進(jìn)行情況。

   (1)在氨性溶液中與CaAc2是否產(chǎn)生沉淀;

   (2)如(1)不生沉淀,再加BaAc2是否生沉淀(如果與Ca2沉淀則在濾液中加BaAc2,而下面(3)項(xiàng)仍用原試液進(jìn)行).

   (3)在(1)和(2)的試管中(或用原試液加BaAc2和CaAc2加稀HNO3加熱(使S2O32-轉(zhuǎn)為SO42-),是否有沉淀保留;

   (4)試液加6MHC1煮沸后,再加BaAc2和CaAc2并用NH4OH堿化,是否有沉淀。

    4.氧化性陰離子的試驗(yàn)

   (1)試液與用HCl飽和的MnCl2溶液作用,加熱;

   (2)試液與0.01%二苯聯(lián)苯胺(85%H2SO4溶液)作用;

   (3)試液與KI-淀粉+H2SO4作用,是否變藍(lán)。

    5.還原性陰離子的試驗(yàn)

   (1)稀試液與0.01 MKMNO4+H2SO4作用;

   (2)試液與K3Fe(CN)6十稀HNO3+Fe(NO33作用

   (3)試液與I2-淀粉十稀H2S04溶液作用,是否褪色。


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