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氣相色譜流動相-載氣是什么


一個平凡的化學人 / 2018-07-25

    關于氣相色譜流動相一一載氣,在一般專著中很少用單獨章節(jié)來討論,這是由于人們對載氣在色譜分離中的作用的認識不足.許多人認為載氣的作用僅僅是推動試樣沿色普柱方向運動,并為試樣的分配提供一個相空間,而這個空間對色譜分離行為的影響是微不足道,不值得討論的.因此他們認為任何一種氣體都可以作為載氣,不考慮載氣的選擇或新型載氣的引入的問題。

    這種把空間和物質運動割裂開來的觀點是錯誤的.在實際工作中,人們對載氣的選擇主要根據(jù)它對鑒定器的靈敏度的影響.例如氮的價格較低,但當用于熱傳導鑒定器時,其靈敏度不如用氫、作載氣時高,而且定量的線性范圍也較窄.選用氫或氨為載氣,能提高熱傳導鑒定器的靈敏度,增大定量線性范圍,而且定量時還可近似地用面積歸一化法代替復雜的定量校正因子計算重量百分比的方法(見第七章);但氮的價格過高,又不易得,不宜普遍采用,而氫價雖低,又有易爆之虞,是其缺點。

    載氣對分離的影響,早已有人考慮,第二章第五節(jié)中討論柱效率時就指出,使用分子量較大的載氣能使試樣的護散減小,即氣相護散系數(shù)変小,從而有利于提高柱效率。

    最近,不少作者在常用的永久性氣體之外,引用了有機蒸汽作載氣,如氨、乙醇、四氯化磯、烴類等,甚至在高溫高壓下應用適宜的載氣發(fā)展了超臨界流態(tài)色譜技術.在這些新的載氣引用之后,進一步認識到載氣對分離的影響不是可以忽略不計,而是應當加以深入研究的一項課題。

    在應用載氣進行色譜展示的問題上也已發(fā)展了一些新的技術。除沖洗法外又發(fā)展了前沿法,并在前沿法的基礎上發(fā)展了一些特殊用途的色譜技術,如缺空色譜法等。

   值得指出的是,在選用載氣及鑒定器所用輔助氣體時還要注意載氣的純化問題,有的載氣如氨、氬、高純氫、氮等純度高的氣體可直接使用;但普氮、普氫有時純度不高,需經純化后才能使用.特別是在進行微量和超微量分析時,更是如此。在一般情況下,上述氣體中都含有部分水分,必須事先經過硅膠、五氧化二磷或5A分子篩等脫水后才可供應用在微量和超微量分析中,例如用氫火焰離子化鑒定器時,要求將載氣及輔助氣體中的烴類,特別是空氣中的烴類,去除至最小限度,否則噪聲過大影響測定.在氣固色譜中,使用吸附劑作分離柱時,對載氣的純度要求也高,否則載氣中少量雜質會使色譜柱性能改變,甚至失效,這些都是不容忽視的。

    關于載氣特性的定義,如體積流速,平均線速,滲透率等概念及各種計算公式,列出了常用載氣的性質,其中包括與鑒定器配合應用上的一些重要數(shù)據(jù)。

 


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